[论文解读] A Hands-On Guide to Shear Force Mixing of Single-Walled Carbon Nanotubes with Conjugated Polymers

Sebastian Lindenthal, Simon Settele+3 more|arXiv (Cornell University)|Jan 1, 2023

Carbon Nanotubes in Composites被引用 2

一句话总结

本指南提出了一种可重复、可扩展的剪切力混合工艺，用于在甲苯中分散(6,5)单壁碳纳米管(SWNTs)与共轭聚合物PFO-BPy，实现高选择性分散且缺陷极少。该方法可制备适用于薄膜器件的电子级分散液，并提供了长期运行剪切力混合器的详细故障排除与维护规程。

ABSTRACT

This guide provides a detailed step-by-step procedure for the dispersion of (6,5) single-walled carbon nanotubes by shear force mixing with the conjugated polymer PFO-BPy in organic solvents. All processes presented here were developed in the Zaumseil group at Heidelberg University since 2015 and represent best practices to the best of our knowledge. In addition to the detailed instructions, we discuss potential pitfalls and problems, that we have encountered over eight years of operation and show how to solve them. This also includes a detailed description of how to maintain and service a shear force mixer to ensure long operation lifetime. Finally, we show how to expand our process to the dispersion other nanotube chiralities in electronic-grade quality and how to treat dispersions for subsequent processing (e.g., thin film deposition or functionalization).

研究动机与目标

• 开发一种可扩展、可重复的剪切力混合协议，用于在PFO-BPy存在下选择性分散(6,5)SWNTs。
• 解决SWNT分散过程中常见的实验问题，包括聚集与缺陷形成。
• 提供全面的剪切力混合器维护指南，以确保长期稳定运行。
• 将该协议扩展至其他手性结构，如(7,5)和等离子体火炬法制备的半导体SWNTs。
• 通过详细说明纯化与稳定化方法，为后续加工提供支持，特别是针对无聚合物分散液。

提出的方法

• 在80–90 °C的高温下，使用高剪切混合器在甲苯中对SWNTs与PFO-BPy进行剪切力混合。
• 使用隔音箱以减少混合过程中的噪音与振动。
• 优化聚合物与SWNTs的比例、溶剂纯度及混合时间，以最大化选择性与分散质量。
• 通过0.1 μm PTFE膜过滤，以去除浓度≤1.0 mg/mL时的过量聚合物。
• 当聚合物浓度超过1.0 mg/mL时，以284,000 g离心12 小时，使SWNTs沉淀。
• 通过超声处理重新分散沉淀物，并添加1,10-菲啰啉以稳定分散液。

实验结果

研究问题

• RQ1 如何优化剪切力混合工艺，以在甲苯中实现(6,5)SWNTs与PFO-BPy的高选择性分散？
• RQ2 哪些关键操作参数可最大限度减少SWNTs分散过程中的结构缺陷？
• RQ3 如何有效去除分散液中的过量聚合物，同时避免引发聚集？
• RQ4 为适配其他SWNT手性结构（如(7,5)或等离子体火炬法制备的半导体SWNTs），需进行哪些协议调整？
• RQ5 哪些维护程序可确保剪切力混合器在科研环境中的长期可靠性？

主要发现

• 在甲苯中利用PFO-BPy进行剪切力混合，可实现(6,5)SWNTs的选择性分散，具有高光致发光量子产率与低缺陷密度。
• 该协议可获得稳定的分散液，适用于薄膜沉积与器件制备。
• 通过0.1 μm PTFE膜过滤，可有效去除浓度高达1.0 mg/mL时的过量聚合物。
• 在284,000 g下离心12 小时，可从聚合物浓度>1.0 mg/mL的分散液中有效回收SWNTs。
• 后处理超声再分散及添加1,10-菲啰啉可有效稳定无聚合物分散液，防止其快速聚集。
• 该方法经小幅调整后可扩展至(7,5)SWNTs及半导体等离子体火炬SWNTs。