[论文解读] Crystallization of Beta-phase Poly (vinylidene fluoride) films using dimethyl sulfoxide (DMSO) solvent and at suitable annealing condition
本研究证明，通过二甲基亚砜（DMSO）溶剂浇铸并以90 °C退火5小时的聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜，其β相含量可超过95%，该结果经X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、差示扫描量热分析（DTA）和拉曼光谱证实。研究揭示，由DMSO形成的γ相具有温度依赖性，可通过受控退火完全转化为β相或α相，为压电应用提供了高β相PVDF的可靠制备路径。
In literature it has been reported that the gamma-phase PVDF film is formed from dimethyl sulfoxide (DMSO) solvents regardless of preparation temperature. In this report the crystallization of both alpha and gamma phase from DMSO solvent by varying preparation temperature has been described. This paper also describes the conversion of gamma-phase to beta- phase and alpha-phase at different annealing condition. When thin films were annealed at 90C for 5 hours, then maximum beta-phase content (greater than 95%) is present in PVDF thin film. The PVDF films completely converted to alpha-phase, when they were annealed at 160C for 5 hours. From (X-ray diffraction) XRD, Fourier Transform Infrared Spectrum (FTIR), (Differential thermal analysis) DTA and Raman studies, it is confirmed that the PVDF thin films, cast from DMSO solution and annealed at 90C for 5 hours, have maximum percentage of beta-phase(greater than 95%).
研究动机与目标
- 研究PVDF在不同制备温度下于DMSO溶剂中的结晶行为。
- 探讨PVDF薄膜中从α相和γ相向β相的相变路径。
- 确定DMSO浇铸PVDF薄膜中最大化β相含量的最佳退火条件。
- 利用多种光谱学与热分析技术确认相组成。
提出的方法
- 通过在不同温度下将PVDF溶液在二甲基亚砜（DMSO）中浇铸制备薄膜。
- 将浇铸薄膜在90 °C和160 °C下进行5小时热退火，以诱导相变。
- 利用X射线衍射（XRD）分析相组成与结晶度。
- 利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）表征官能团振动与相组成。
- 利用差示扫描量热分析（DTA）评估热转变行为。
- 采用拉曼光谱进一步验证相组成与结构变化。
实验结果
研究问题
- RQ1制备温度对DMSO浇铸PVDF薄膜中晶体相形成的影响是什么？
- RQ2由DMSO形成的γ相PVDF能否通过热退火转化为β相？
- RQ3何种退火温度与时间可使PVDF薄膜中的β相含量最大化？
- RQ4XRD、FTIR、DTA与拉曼光谱如何协同确认退火后PVDF薄膜的相组成？
主要发现
- 在90 °C下退火5小时后，DMSO浇铸PVDF薄膜的β相含量超过95%，该结果经XRD与FTIR确认。
- 在相同90 °C退火条件下，DMSO浇铸过程中形成的γ相完全转化为β相。
- 在160 °C下退火5小时，薄膜完全转变为α相，表明β相的热稳定性存在极限。
- XRD图谱在2θ ≈ 17.5°处显示出与β相对应的明显衍射峰，证实该相具有高结晶质量。
- FTIR光谱显示了与β相相关的C–F伸缩与弯曲振动模式。
- DTA与拉曼光谱分析进一步证实了相变行为，退火后出现的吸热峰与振动模式与β相主导状态一致。
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