[论文解读] Design and Characterization of Self Lubricating Refractory High Entropy Alloy Based Multilayered Films

Dawei Luo, Qing Zhou+5 more|arXiv (Cornell University)|Oct 8, 2021

High Entropy Alloys Studies参考文献 85被引用 106

一句话总结

本研究通过磁控溅射技术制备了NbMoWTa/Ag多层膜，通过在亚10 nm层厚下诱导形成相干界面，实现了高硬度与低摩擦的协同结合。2.5 nm多层膜的磨损率比块体NbMoWTa降低50%，摩擦系数降低40%，归因于相干强化效应以及Ag层转移带来的有效自润滑作用。

ABSTRACT

Refractory high entropy alloys (RHEA) have been proven to have excellent mechanical properties with a potential use as protective thin films. However, the combination of high hardness with low friction and wear is a major challenge in the design of self lubricating RHEA films. In this study, we show that designing of NbMoWTa/Ag multilayered films give a remarkable reduction in friction and at same time maintain high hardness. Interestingly, it's found that the bcc superlattice dominates in both layers and the interfaces are highly coherent when the individual layer thickness h is reduced below 10 nm. The film properties are then strongly dependent on h ranging from 100 to 2.5 nm, and the most promising properties are obtained when the interface structure transforms from incoherent to coherent ones. Specially, the multilayer with h = 2.5 nm exhibits superior tribological performance over monolithic NbMoWTa, due to the significant coherent strengthening along with the self-lubricating ability in the multilayer. This tailored phase transition and coherent structure between matrix and lubrication phases can also provide an optimal wear rate-coefficient of friction (COF) combination, which is higher than most of the Ag containing self lubricating films. The current work might open a new route towards the development of innovative self lubricating RHEA films with excellent tribological properties in general.

研究动机与目标

• 开发具有增强摩擦学性能的自润滑难熔高熵合金（RHEA）薄膜。
• 通过引入延性Ag相，解决RHEA薄膜中高硬度与低摩擦之间的固有权衡问题。
• 研究层厚（h）对微观结构、力学性能及摩擦学性能的影响。
• 建立相干界面形成与硬度及耐磨性提升之间的关联。
• 优化多层膜结构，以在高性能应用中实现最大耐磨性与最小摩擦。

提出的方法

• 通过粉末冶金和电弧熔炼分别制备NbMoWTa RHEA和Ag靶材。
• 在Si衬底上利用磁控溅射技术沉积具有可控单层厚度（h = 2.5, 5, 10, 20, 50, 100 nm）的NbMoWTa/Ag多层膜。
• 采用衬底旋转和-80 V偏压以提高薄膜均匀性与附着力。
• 通过XRD、SEM、TEM、AFM、纳米压痕及环境条件下（pin-on-disk）的摩擦学测试对样品进行表征。
• 利用高分辨XPS和EDS面扫描分析表面化学组成及磨损轨迹成分。
• 采用带有Berkovich压头的深度感应纳米压痕技术测定硬度（H）和弹性模量（E），并校正基底效应。

实验结果

研究问题

• RQ1 当层厚h从100 nm降低至2.5 nm时，NbMoWTa/Ag多层膜的界面结构如何从非相干转变为相干？
• RQ2 界面相干性与薄膜最终硬度及耐磨性之间存在何种关系？
• RQ3 该多层膜的摩擦学性能（摩擦系数COF与磨损率）与块体NbMoWTa及其他含Ag的自润滑薄膜相比如何？
• RQ4 在不同h值下，Ag层转移与氧化物形成在自润滑机制中分别起什么作用？
• RQ5 相干界面的形成是否能够实现硬度提升与摩擦降低的同步改善，从而突破典型的强度-润滑性权衡？

主要发现

• 层厚h = 2.5 nm的NbMoWTa/Ag多层膜达到峰值硬度约9.4 GPa，较混合规则预测值提高52%。
• 当h低于10 nm时，观察到从Hall–Petch强化机制向相干强化机制的转变，与相干界面的形成密切相关。
• h = 2.5 nm的多层膜相比块体NbMoWTa，磨损率降低50%，摩擦系数（COF）降低40%。
• 通过EDS和SEM分析证实，Ag层向对磨体（Si3N4球）转移形成了持久且连续的润滑膜，从而降低磨损与摩擦。
• 在h = 20 nm时，由于Ag供应充足且氧化物形成充分，实现了最佳自润滑效果，但因力学性能退化，其性能仍逊于2.5 nm薄膜。
• 层厚低于2.5 nm时，发生层间互扩散并导致多层结构破坏，恶化力学性能，抵消了性能提升。