[论文解读] Dynamic Imaging of Au-nanoparticles via Scanning Electron Microscopy in a Graphene Wet Cell

Wayne Yang, Yuning Zhang+2 more|arXiv (Cornell University)|Jun 10, 2015

Graphene research and applications参考文献 30被引用 6

一句话总结

本文提出一种单层石墨烯液相湿池，可在不修改仪器的情况下实现金纳米颗粒（Au-NPs）在液体中的高分辨率动态扫描电子显微镜（SEM）成像及能谱分析（EDX）。该原子级厚度、导电性好且机械性能优异的石墨烯膜可在高真空下稳定工作，实现 <5 nm 分辨率，并实现仅衰减30%的液相EDX分析，优于传统氮化硅窗口。

ABSTRACT

High resolution nanoscale imaging in liquid environments is crucial for studying molecular interactions in biological and chemical systems. In particular, electron microscopy is the gold-standard tool for nanoscale imaging, but its high-vacuum requirements make application to in-liquid samples extremely challenging. Here we present a new graphene based wet cell device where high resolution SEM (scanning electron microscope) and Energy Dispersive X-rays (EDX) analysis can be performed directly inside a liquid environment. Graphene is an ideal membrane material as its high transparancy, conductivity and mechanical strength can support the high vacuum and grounding requirements of a SEM while enabling maximal resolution and signal. In particular, we obtain high resolution (< 5 nm) SEM video images of nanoparticles undergoing brownian motion inside the graphene wet cell and EDX analysis of nanoparticle composition in the liquid enviornment. Our obtained resolution surpasses current conventional silicon nitride devices imaged in both SEM and TEM under much higher electron doses.

研究动机与目标

• 开发一种坚固、高分辨率的湿池，用于液体环境下的SEM成像。
• 克服传统氮化硅膜在SEM和EDX应用中分辨率和信号的限制。
• 利用标准SEM仪器实现对纳米颗粒在液体中布朗运动的动态成像。
• 通过石墨烯膜作为透明、导电且超薄窗口，实现液相元素分析的EDX检测。

提出的方法

• 采用化学气相沉积（CVD）生长的单层石墨烯，转移至带有微孔的氮化硅基底上，制备石墨烯湿池。
• 使用聚合物盖密封液相样品，以在高真空下维持液相环境。
• 利用石墨烯膜的原子级厚度（0.34 nm）、高电导率和机械强度，实现高分辨率SEM成像和EDX分析。
• 进行动态SEM成像，观察20 nm Au-NPs在石墨烯表面结合或扩散的布朗运动。
• 对石墨烯膜下方和上方的Au-NPs进行EDX测量，评估信号传输效率和成分检测能力。
• 通过峰值强度从20%到80%的强度剖面测量分辨率，并计算信噪比（CNR）。
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实验结果

研究问题

• RQ1 单层石墨烯膜是否可在无真空损伤或信号衰减的情况下实现液体中纳米颗粒的高分辨率SEM成像？
• RQ2 在常规SEM中，通过石墨烯膜成像纳米颗粒的可实现空间分辨率和信噪比（CNR）是多少？
• RQ3 EDX分析是否能通过石墨烯膜以最小信号衰减检测到液体中纳米颗粒的元素组成？
• RQ4 电子束如何影响纳米颗粒的动力学行为？是否可用于操控或集中颗粒至石墨烯界面？
• RQ5 该石墨烯湿池是否可用于利用标准SEM工具对液体中纳米尺度过程进行原位、实时表征？

主要发现

• 石墨烯湿池对20 nm Au-NPs实现了5 ± 3 nm的空间分辨率，优于通常报道的50 nm氮化硅膜的20 nm分辨率。
• 信噪比（CNR）测量值为7 ± 1，表明图像质量高，适用于动态观测。
• EDX分析成功检测到位于石墨烯膜下方的金纳米颗粒，其信号强度仅比氮化硅表面对照组降低30%。
• 多次EDX测量后，石墨烯膜保持稳定且未受损，表明其在电子束照射下具有优异耐久性。
• 检测到微弱的铜峰，归因于CVD生长过程中残留的铜；膜孔边缘的散射导致观察到微弱的硅峰。
• 持续的电子束扫描可吸引并集中Au-NPs至石墨烯界面，证明了对液体中纳米颗粒位置的主动控制能力。