[论文解读] Few pulses femtosecond laser exposure for high efficiency 3D glass micromachining

Enrico Casamenti, Sacha Pollonghini+1 more|arXiv (Cornell University)|Jul 23, 2021

Laser Material Processing Techniques参考文献 48被引用 50

一句话总结

本研究证明，采用极低能量剂量（约1.5 J/mm²）的少脉冲飞秒激光照射，结合氢氧化钠（NaOH）蚀刻，可实现高效3D玻璃微加工，蚀刻速率高达300 µm/h，长宽比达1:400。该方法依赖于激光诱导缺陷（特别是非桥氧空位中心（NBOHC）和氧缺陷中心（ODC））实现选择性蚀刻，替代有毒的氢氟酸（HF），并将加工速度提升逾十倍。

ABSTRACT

Advanced three-dimensional manufacturing techniques are triggering new paradigms in the way we design and produce sophisticated parts on demand. Yet, to fully unravel its potential, a few limitations have to be overcome, one of them being the realization of high-aspect-ratio structures of arbitrary shapes at sufficiently high resolution and scalability. Among the most promising advanced manufacturing methods that emerged recently is the use of optical non-linear absorption effects, and in particular, its implementation in 3D printing of glass based on femtosecond laser exposure combined with chemical etching. Here, we optimize both laser and chemical processes to achieve unprecedented aspect ratio levels. We further show how the formation of pre-cursor laser-induced defects in the glass matrix plays a key role in etching selectivity. In particular, we demonstrate that there is an optimal energy dose, an order of magnitude smaller than the currently used ones, yielding to higher process efficiency and lower processing time. This research, in addition to a conspicuous technological advancement, unravels key mechanisms in laser-matter interactions essential in chemically-based glass manufacturing and offers an environmentally-friendly pathway through the use of less-dangerous etchants, replacing the commonly used hydrofluoric acid.

研究动机与目标

• 通过优化激光与化学蚀刻参数，克服3D玻璃微加工中长宽比低和加工速度慢的局限性。
• 通过评估氢氧化钠（NaOH）作为替代品，寻找比氢氟酸（HF）和氢氧化钾（KOH）更安全、更高效的蚀刻剂。
• 研究激光诱导缺陷（如NBOHC和ODC）在增强蚀刻选择性及实现高长宽比结构中的作用。
• 确定能最大化蚀刻效率同时最小化材料损伤和加工时间的最优激光照射剂量和脉冲能量范围。
• 明确飞秒激光处理玻璃中的主导蚀刻机制，区分缺陷驱动与孔洞/纳米光栅驱动的蚀刻路径。

提出的方法

• 熔融石英基板（Corning 7980）在重复频率为333 kHz、波长1030 nm、脉宽270 fs的镱光纤飞秒激光下照射，脉冲能量范围为160至260 nJ。
• 使用0.4 NA物镜将激光束聚焦至1.94 µm光斑，扫描速度在0.5至85 mm/s之间变化，以实现约0.5至约100 J/mm²的照射剂量。
• 照射剂量通过公式Φ = πEp f / (4wv) 计算，其中Ep为脉冲能量，f为重复频率，w为光束腰斑半径，v为扫描速度。
• 比较三种蚀刻剂：室温下2.5 v%的HF、90 °C下45 wt%的KOH，以及90 °C下5 wt%的NaOH。
• 通过在垂直于激光线方向切割样品以暴露改性区域，并使用数字显微镜测量4小时后蚀刻图案的长度，量化蚀刻效率。
• 在300 °C和500 °C下进行退火实验，以评估激光诱导缺陷的热稳定性及其在蚀刻增强中的作用。

实验结果

研究问题

• RQ1 在3D玻璃微加工中，能最大化蚀刻速率和选择性的最优激光照射剂量是什么？
• RQ2 与氢氟酸（HF）和氢氧化钾（KOH）相比，氢氧化钠（NaOH）在蚀刻速率、选择性和环境安全性方面表现如何？
• RQ3 在低剂量飞秒激光照射下，主导蚀刻机制是缺陷（NBOHC、ODC）还是纳米光栅/孔洞？
• RQ4 激光偏振和脉冲能量如何影响蚀刻过程的各向异性和效率？
• RQ5 热退火处理在多大程度上影响激光改性玻璃的蚀刻行为？这揭示了激光诱导缺陷的何种本质？

主要发现

• 氢氧化钠（NaOH）的蚀刻速率达300 µm/h，是KOH的两倍，接近HF的四倍，表明其具有显著更高的蚀刻效率。
• NaOH、KOH和HF的最高蚀刻速率均出现在约1.5 J/mm²的低照射剂量下，对应仅约十个重叠脉冲，表明存在一个最优剂量区间。
• NaOH表现出各向异性蚀刻，平行与垂直偏振状态下的蚀刻深度比约为1200:1 µm，表明缺陷取向效应显著。
• 退火实验表明，NaOH和KOH的蚀刻增强主要由缺陷（NBOHC、ODC）驱动，因为其蚀刻速率在退火后显著下降，而HF则无此变化。
• 在中间照射剂量区域（II区）出现蚀刻速率下降，归因于从缺陷主导到孔洞主导的改性机制转变，但确切原因尚不明确。
• 本研究证明，纳米光栅并非实现高选择性蚀刻的必要条件，因为最高效率出现在其形成之前，证实低剂量下缺陷驱动蚀刻是主导机制。