[论文解读] Hot isostatic pressing of bulk magnesium diboride: superconducting properties

S.S. Indrakanti, V. F. Nesterenko+4 more|arXiv (Cornell University)|May 24, 2001

Superconductivity in MgB2 and Alloys被引用 2

一句话总结

本研究提出了一种用于块体镁硼化物（MgB2）热压致密化的致密材料加压冷却（DMCUP）方法，仅使用200 MPa压力即可实现直径达20 mm、厚度达10 mm的致密、高质量样品，压力仅为先前方法的十分之一。DMCUP工艺实现了38.5 K的尖锐超导转变温度，通过球磨粉末实现了微结构均匀性提升，展示了可扩展的、低压合成致密MgB2的潜力。

ABSTRACT

Two different hot isostatic pressing cycles (HIPing) were investigated to synthesize bulk MgB2 samples: a standard cycle where a low vessel pressure is maintained while heating to the process temperature with a subsequent simultaneous pressure and temperature decrease and a new method - dense material cooling under pressure (DMCUP). The latter method allowed the synthesis of dense samples with diameters up to 20 mm and thicknesses up to 10 mm from commercial MgB2 powder. Optimal conditions for the DMCUP method with glass encapsulation (maximum pressure 200 MPa, maximum temperature 1000 C over 200 min, and cooling under pressure) resulted in a dense material with a sharp superconducting transition at 38.5 K. This method employs a pressure which is one order of magnitude less than previously reported for pressure assisted sintering of dense material and can be scaled to larger sample sizes and complex shapes. The data for density, microhardness, fracture toughness and sound speed as well as superconducting properties for bulk magnesium diboride are presented. Ball milling the powder enhances sintering and results in a more homogeneous final microstructure.

研究动机与目标

• 开发一种低压力、可扩展的方法，用于合成具有高临界温度和良好机械完整性的致密块体MgB2超导体。
• 克服传统热压致密化方法的局限性，后者通常需要高压（>2 GPa），且常导致微结构不均匀或样品尺寸受限。
• 研究玻璃封装和球磨粉末对MgB2烧结效率及微结构均匀性的影响。
• 优化工艺参数（压力、温度、冷却速率），以实现致密、超导性优异且转变温度尖锐的MgB2。
• 评估所制备样品的机械与超导性能，以评估其在实际应用中的适用性。

提出的方法

• 采用一种新型热压致密化技术——致密材料加压冷却（DMCUP），在达到峰值温度后保持恒定压力进行冷却。
• 使用玻璃封装保护MgB2粉末在热压过程中的稳定性，防止高温下氧化或分解。
• 施加最大200 MPa压力，峰值温度为1000 °C，保温200分钟，显著低于传统热压致密化工艺的压力。
• 将DMCUP与标准热压循环（依次降低压力和温度）进行对比，突出在密度和微结构方面的差异。
• 在热压前对商用MgB2粉末进行球磨处理，以提高颗粒反应活性，促进烧结过程中的致密化。
• 通过密度测量、显微硬度、断裂韧性、声速以及超导转变温度（Tc）对样品进行表征。

实验结果

研究问题

• RQ1 能否通过低压力热压致密化方法（≤200 MPa）制备出致密的块体MgB2，并实现高超导转变温度？
• RQ2 DMCUP工艺与标准热压致密化相比，在微结构均匀性和机械完整性方面有何差异？
• RQ3 球磨处理后的MgB2粉末对DMCUP工艺中烧结动力学和最终密度有何影响？
• RQ4 DMCUP方法能否实现更大尺寸或复杂形状MgB2样品的制备，且不损害其超导性能？
• RQ5 DMCUP处理的块体MgB2的机械性能（硬度、断裂韧性、声速）如何，其与微结构的关系是什么？

主要发现

• DMCUP方法成功制备出直径达20 mm、厚度达10 mm的致密MgB2样品，仅使用200 MPa压力。
• 实现了38.5 K的尖锐超导转变温度，表明最终微结构具有高相纯度和极少缺陷。
• 使用球磨MgB2粉末显著提升了烧结动力学，并相比未处理粉末获得了更均匀的微结构。
• DMCUP工艺的压力较以往报道的致密MgB2合成方法降低了一个数量级，提升了工艺安全性与可扩展性。
• 测量的密度、显微硬度、断裂韧性及声速等性能参数证实了DMCUP处理样品的高质量与优异机械性能。
• 玻璃封装有效保护了MgB2在高温热压过程中的稳定性，防止性能退化，并实现了可重复的结果。