[论文解读] Is the second harmonic method applicable for thin films mechanical properties characterization by nanoindentation? Is the second harmonic method applicable for thin films mechanical properties characterization by nanoindentation?

Gaylord Guillonneau, Guillaume Kermouche+4 more|arXiv (Cornell University)|Feb 2, 2015

Metal and Thin Film Mechanics被引用 4

一句话总结

本研究评估了第二谐波法（SHM）在纳米压痕中表征薄膜机械性能的适用性，证明其在压痕深度低于100 nm时具有高精度，即使薄膜厚度小于500 nm，而传统方法如CSM在此情况下失效。SHM避免了直接测量深度，依赖于动态响应分析，在低深度下与AFM和FEM模拟结果高度一致，但在较高深度下因接触深度模型的局限性而出现偏差。

ABSTRACT

The second harmonic method is a dynamic indentation technique independent of the direct indentation depth measurement. It can be used to determine near-surface mechanical properties of bulk materials more precisely than classical dynamic nano-indentation. In this paper, the second harmonic method is extended to the measurement of the mechanical properties of thin PMMA layers deposited onto silicon wafers. It is shown that this new technique gives precise results at small depths (less than 100nm), even for films with a thickness lower than 500nm, which was not possible to achieve with the classical CSM method. However, experimental and numerical results obtained both with classical nanoindentation and second harmonic methods differ at high indentation depth. Using FE simulations and AFM measurements, it is shown that the contact depth calculation with classical models can explain this difference.

研究动机与目标

• 评估第二谐波法（SHM）在测量薄聚合物薄膜机械性能方面的适用性。
• 在低压痕深度下，将SHM结果与传统纳米压痕法和CSM方法进行比较。
• 研究在高 indentation 深度下经典模型与实验结果之间出现偏差的原因。
• 通过有限元法（FEM）模拟和原子力显微镜（AFM）验证SHM的性能。
• 确定SHM是否能够可靠表征传统方法失效时薄膜近表面的机械性能。

提出的方法

• 在硅片上沉积的PMMA薄膜上应用第二谐波法（SHM），采用谐频激励的动态纳米压痕。
• SHM通过载荷-位移信号的第二谐波响应提取机械性能，避免了直接测量深度。
• 采用有限元法（FEM）模拟接触力学并验证接触深度计算。
• 采用原子力显微镜（AFM）测量薄膜厚度和表面形貌，以实现准确的样品表征。
• 在相同条件下，使用传统纳米压痕法和CSM方法进行对比分析。
• 利用标准接触力学模型分析实验数据，提取弹性模量和硬度，并对薄膜厚度效应进行修正。

实验结果

研究问题

• RQ1 第二谐波法能否准确测定厚度低于500 nm的薄膜的机械性能？
• RQ2 在低压痕深度（<100 nm）下，SHM性能与传统纳米压痕法和CSM方法相比如何？
• RQ3 在较高压痕深度下，经典模型与实验结果之间出现偏差的原因是什么？
• RQ4 FEM模拟和AFM测量在多大程度上支持SHM结果的有效性？
• RQ5 SHM是否可作为在深度传感不可靠时，对薄膜近表面机械性能表征的可行替代方案？

主要发现

• 第二谐波法在压痕深度低于100 nm时，能对薄膜提供精确的机械性能测量，即使薄膜厚度小于500 nm。
• 在低深度下，SHM结果与AFM和FEM模拟结果高度一致，证实其在近表面表征中的可靠性。
• 在高深度下，经典模型与实验结果之间的偏差归因于接触深度计算的不准确性。
• 经典模型高估了压入深度，导致在薄膜厚度较小时模量和硬度提取出现误差。
• 本研究证实SHM不依赖于直接深度测量，因此在薄膜应用中比传统方法更具鲁棒性。
• FEM模拟和AFM测量验证了SHM结果，并支持结论：基于模型的深度估算为传统方法中误差的主要来源。