[论文解读] Microstructure of the highly dense MgB2 Superconductor by transmission electron microscope

Gun Yong Sung, Sang Hyeob Kim+9 more|arXiv (Cornell University)|Feb 27, 2001

Superconductivity in MgB2 and Alloys被引用 3

一句话总结

本研究利用高分辨透射电子显微镜（HRTEM）分析在高温高压（3 GPa）下烧结的MgB2超导体的微观结构，揭示了无孔隙、100%致密的多晶结构，无晶界杂质或缺陷。HRTEM图像显示基面无缺陷，a轴晶格参数为0.307 nm，短于扩散处理样品的数值，证实了高结构纯度和理想的晶粒连通性，支持了可靠的输运性质测量。

ABSTRACT

The microstructure of the MgB2 superconductor sintered at high temperature under a high pressure of about 3 GPa was investigated by using a high-resolution transmission electron microscope (HRTEM). The TEM images did not show any pores in the specimen. All grains were compactly connected, and no discernable empty spaces or impurities at the boundaries existed over the regions investigated. The HRTEM image showed clearly each constituent atom that formed the basal hexagonal plane, without any defect in a single grain. The a-axis lattice parameter, 0.307 nm, from this direct measurement was shorter than the value, 0.314 nm obtained from samples prepared using diffusion techniques. A minor impurity phase, which was most probably MgB4 and did not form interfacial layers was also observed, but was well isolated from the main MgB2 phase. Our results verify that the MgB2 powder was sintered under high temperature and high pressure into its theoretical density without any porosity or grain growth.

研究动机与目标

• 利用高分辨透射电子显微镜（HRTEM）研究在高压（3 GPa）和高温（900 °C）下烧结的高致密MgB2超导体的微观结构。
• 确定多晶MgB2微观结构中是否存在孔隙、晶界杂质或缺陷。
• 直接从HRTEM图像测量晶格参数，并与常规处理样品的数值进行比较。
• 评估MgB2样品的结构质量和纯度，以确保输运性质测量的可靠性。
• 识别并表征微量杂质相及其与主MgB2相的空间关系。

提出的方法

• 在12 mm立方多级压机中，以3 GPa和900 °C的条件对商用MgB2粉末进行高压烧结1小时，随后淬火。
• 通过机械抛光将TEM样品制备至约10 μm厚度，随后使用Gatan双离子减薄仪在5 kV和0.6 mA条件下进行20小时氩离子束减薄。
• 利用200 kV加速电压的JEOL JEM-2000EX显微镜进行HRTEM成像和选区电子衍射（SAED）。
• 直接从HRTEM图像测量晶格参数，特别是从(001)基面测量a轴晶格间距。
• 分析明场TEM图像和HRTEM图像，以检测孔隙、晶界相和原子尺度缺陷。
• 将测得的晶格参数和微观结构特征与文献中报道的扩散处理MgB2样品的数值进行比较。

实验结果

研究问题

• RQ1 MgB2的高压烧结是否消除了孔隙并实现了理论密度？
• RQ2 在高致密MgB2微观结构中，晶界是否存在晶间杂质或第二相？
• RQ3 通过单个晶粒的HRTEM图像直接测量的MgB2实际a轴晶格参数是多少？
• RQ4 与扩散处理样品相比，高压烧结MgB2的微观结构特征在缺陷密度和晶格参数方面有何差异？
• RQ5 是否存在如MgB4等微量杂质相，且它们是否与主MgB2相分离？

主要发现

• MgB2样品实现了理论密度，未观察到孔隙，证实高压烧结后完全致密化。
• 在晶界处未检测到晶间相或杂质；所有晶界均呈现清洁、无缺陷的界面，类似于YBa2Cu3Oy中的孪晶界。
• a轴晶格参数直接测量为0.307 nm，短于扩散处理样品报道的0.314 nm。
• 观察到一种微量杂质相，可能为MgB4，但其与主MgB2相良好分离，未形成界面层。
• 单个晶粒的HRTEM图像显示原子排列完全对齐，基面无任何缺陷，表明结构纯度极高。
• 无孔隙、无晶界杂质和晶格缺陷的存在，证实该样品的输运测量未受散射或不均匀性的影响。