[论文解读] Nanoindentation-Induced Phase Transformation in Silicon

Rui Rao, J. E. Bradby+1 more|ArXiv.org|Aug 9, 2007

Advanced Surface Polishing Techniques参考文献 4被引用 4

一句话总结

本研究利用尖端为Berkovich金刚石探针，在不同载荷（2000–5000 μN）和卸载速率下，研究了硅在纳米压痕过程中诱导的相变行为。拉曼光谱与俯视透射电镜（TEM）结果表明，即使在无弹跳事件（pop-in）的情况下，当载荷≥3000 μN时，仍可形成高压相（Si-III和Si-XII），且在5000 μN时相变效果最佳；而快速卸载则促进非晶相的形成。

ABSTRACT

Nanoindentation-induced phase transformation in silicon has been studied. A series of nanoindentations were made with the sharp diamond Berkovich tip. During nanoindentations, maximum load ranged from 2000 $μ$N to 5000 $μ$N, with a 1000 $μ$N/sec loading rate. Slow unloading rate at 100$μ$N/sec was chosen to favor the formation of the crystalline end phases, high pressure phase (Si-III and Si-XII). Fast unloading rate at 1000$μ$N/sec was used to obtain amorphous phase. The phase transformation was examined by Raman spectroscopy and plan-view transmission electron microscopy (TEM). HPP have been identified even if no "pop-in" and "pop-out" observed in load-depth characteristics curves. HPP appeared in c-Si when the maximum load up to 3000 $μ$N. TEM images have been revealed that the optimization HPP transformation in c-Si at the nanoscale occurred when the maximum load applied at 5000 $μ$N.

研究动机与目标

• 研究在纳米压痕过程中，高压力相（HPP）在单晶硅中形成的具体条件。
• 确定在缺乏典型载荷-压深特征事件（如‘弹跳’或‘弹出’）的情况下，相变是否仍会发生。
• 关联卸载速率与最终相态（高压力结晶相或非晶相）的形成关系。
• 利用透射电镜与拉曼光谱，表征转变区域的纳米尺度形貌与相组成。

提出的方法

• 采用尖锐的Berkovich金刚石探针对单晶硅进行纳米压痕实验。
• 以恒定加载速率1000 μN/sec，施加最大载荷范围为2000至5000 μN。
• 采用两种不同的卸载速率：100 μN/sec以促进结晶态高压力相（HPP）的形成，1000 μN/sec以促进非晶相的形成。
• 通过拉曼光谱分析，依据特征振动模式识别相变行为。
• 采用俯视透射电镜（TEM）观察纳米尺度的显微结构与相分布。
• 分析载荷-压深曲线，检测如弹跳或弹出等机械不稳定性事件。

实验结果

研究问题

• RQ1 在载荷-压深曲线中未观察到弹跳或弹出事件的情况下，硅中是否仍可形成高压相（Si-III和Si-XII）？
• RQ2 最大施加载荷如何影响硅中高压力结晶相的形成？
• RQ3 卸载速率在决定最终相态（高压力结晶相或非晶相）方面起何种作用？
• RQ4 硅中可检测到的高压相转变的起始载荷阈值是多少？
• RQ5 随着最大载荷的增加，转变区域的纳米尺度显微结构如何演变？

主要发现

• 即使在载荷-压深曲线中未观察到‘弹跳’或‘弹出’事件，仍可在单晶硅中识别出高压相（Si-III和Si-XII）。
• 在最大载荷为3000 μN时即观察到高压相的形成，表明相变可在无宏观塑性失稳的情况下发生。
• 在最大载荷为5000 μN时实现了最优的高压相转变，该结果经俯视TEM证实，其显示了清晰的纳米尺度相特征。
• 快速卸载（1000 μN/sec）导致非晶相的形成，而缓慢卸载（100 μN/sec）则有利于结晶态高压相的形成。
• 拉曼光谱通过特征峰位移证实了高压相的存在，与Si-III和Si-XII的特征一致。
• TEM图像显示，高压相的转变具有局域性且为纳米尺度，且在5000 μN载荷下，转变区与未转变区之间存在清晰的边界。