[论文解读] The dynamic evolution of swelling in nickel concentrated solid solution alloys through in situ property monitoring

Cody A. Dennett, Benjamin Dacus+6 more|arXiv (Cornell University)|Apr 29, 2021

High Entropy Alloys Studies参考文献 55被引用 6

一句话总结

本研究通过在高温离子辐照过程中实现实时、原位监测热弹性与热传导性能，追踪镍基高熵固溶体合金（CSAs）的肿胀动力学。利用激光光声技术测量表面声波速度与热扩散率，该方法捕捉了所有缺陷尺度的综合响应，揭示弹性软化与纳米至介观尺度缺陷演化（尤其是电子显微镜无法分辨的空位团簇）密切相关，而热导率的分配则决定了热响应。其核心贡献在于建立了多尺度缺陷演化与宏观性能变化之间的直接、动态关联，突破了传统辐照后显微分析的局限。

ABSTRACT

Defects and microstructural features spanning the atomic level to the microscale play deterministic roles in the expressed properties of materials. Yet studies of material evolution in response to environmental stimuli most often correlate resulting performance with one dominant microstructural feature only. Here, the dynamic evolution of swelling in a series of Ni-based concentrated solid solution alloys under high-temperature irradiation exposure is observed using continuous, in situ measurements of thermoelastic properties in bulk specimens. Unlike traditional evaluation techniques which account only for volumetric porosity identified using electron microscopy, direct property evaluation provides an integrated response across all defect length scales. In particular, the evolution in elastic properties during swelling is found to depend significantly on the entire size spectrum of defects, from the nano- to meso-scales, some of which are not resolvable in imaging. Observed changes in thermal transport properties depend sensitively on the partitioning of electronic and lattice thermal conductivity. This emerging class of in situ experiments, which directly measure integrated performance in relevant conditions, provides unique insight into material dynamics otherwise unavailable using traditional methods.

研究动机与目标

• 为克服辐照后显微分析的局限性，实现实时、连续监测辐照过程中材料性能的演化。
• 研究原子至介观尺度缺陷群对镍基高熵固溶体合金（CSAs）肿胀行为的影响。
• 建立集成热弹性与热传导性能响应与高温辐照下演化微结构特征之间的直接关联。
• 证明原位性能监测可捕捉动态缺陷演化（尤其是电子显微镜无法分辨的空位团簇），超越电子显微镜的分辨极限。
• 量化电子与晶格热导率分配在辐照诱导肿胀过程中对热响应的贡献。

提出的方法

• 采用550 °C高温31 MeV镍自离子辐照，在块体单晶与多晶镍基CSAs中诱导损伤，最高达60 dpa。
• 利用激光光声技术生成并检测瑞利型表面声波（SAWs），通过波速实现实时测量弹性模量。
• 通过SAW信号的时间分辨热衰减测量热扩散率，收集窗口根据材料的热响应特性进行调整。
• 将SAW速度与热衰减数据与辐照后HAADF-STEM显微照片相关联，验证缺陷演化与肿胀行为。
• 应用快速Kinchin-Pease SRIM计算，估算31 MeV与3 MeV镍离子的电子能量沉积，将能量沉积与缺陷修复及肿胀抑制关联。
• 将上升与下降SAW速度趋势的线性拟合交点定义为诱导剂量，识别肿胀引起的软化起始点。

实验结果

研究问题

• RQ1 镍基CSAs肿胀的动态演化在实时时通过集成热弹性与热传导性能如何体现？
• RQ2 在电子显微镜无法分辨的纳米与介观尺度缺陷（超越显微镜可见范围）在辐照过程中对弹性软化贡献有多大？
• RQ3 电子与晶格热导率分配如何影响辐照诱导肿胀过程中的热响应？
• RQ4 多组分镍基CSAs肿胀起始的诱导剂量是多少？其随合金成分如何变化？
• RQ5 高能离子（31 MeV）的电子能量沉积相比低能离子（3 MeV）如何影响缺陷修复与整体肿胀抑制？

主要发现

• 辐照过程中弹性模量的降低与纳米至介观尺度缺陷的集体演化强烈相关，包括HAADF-STEM中不可见的未分辨空位团簇。
• NiFeCoCrMn中肿胀起始的诱导剂量估计约为15 dpa，标志着从弹性硬化到软化的转变。
• 热导率衰减时间在热导率更高的合金中更短，纯镍需200 ns收集窗口，而固溶体合金需500 ns，归因于更快的热平衡。
• 辐照后空孔尺寸分布显示，NiCoCr与NiFeCoCr在18 nm处出现截止，表明存在显著的未分辨亚18 nm空位团簇，导致弹性软化。
• 31 MeV离子的更高电子能量沉积导致更强的缺陷修复，解释了本研究中观察到的整体肿胀低于以往3 MeV离子辐照实验的原因。
• 镍基CSAs中观测到的SAW速度演化遵循典型的硬化-软化趋势，软化起始点标志着可测量肿胀与缺陷累积的开始。