[论文解读] Wide field of view crystal orientation mapping of layered materials

Daen Jannis, Andrey Orekhov+11 more|arXiv (Cornell University)|Nov 3, 2020

Graphene research and applications参考文献 14被引用 4

一句话总结

本文提出了一种基于改装扫描电子显微镜与混合像素电子探测器的宽视野、高分辨率层状材料晶体取向测绘技术。通过在透射模式下捕获2 mm²视野范围内的二维衍射图样，该方法实现了纳米尺度的空间分辨率，并可对石墨烯和MoS2等材料的晶粒尺寸、取向、堆垛缺陷和应变进行统计分析，为可扩展的（光）电子应用提供了关键见解。

ABSTRACT

Layered materials (LMs) are at the centre of an ever increasing research effort due to their potential use in a variety of applications. The presence of imperfections, such as bi- or multilayer areas, holes, grain boundaries, isotropic and anisotropic deformations, etc. are detrimental for most (opto)electronic applications. Here, we present a set-up able to transform a conventional scanning electron microscope into a tool for structural analysis of a wide range of LMs. An hybrid pixel electron detector below the sample makes it possible to record two dimensional (2d) diffraction patterns for every probe position on the sample surface (2d), in transmission mode, thus performing a 2d+2d=4d STEM (scanning transmission electron microscopy) analysis. This offers a field of view up to 2 mm2, while providing spatial resolution in the nm range, enabling the collection of statistical data on grain size, relative orientation angle, bilayer stacking, strain, etc. which can be mined through automated open-source data analysis software. We demonstrate this approach by analyzing a variety of LMs, such as mono- and multi-layer graphene, graphene oxide and MoS2, showing the ability of this method to characterize them in the tens of nm to mm scale. This wide field of view range and the resulting statistical information are key for large scale applications of LMs.

研究动机与目标

• 开发一种可扩展、高通量的方法，用于在大面积范围内表征层状材料（LMs）的晶体取向和缺陷。
• 克服传统电子显微镜通常视野较小且统计代表性不足的局限性。
• 实现对石墨烯和MoS2等层状材料中晶粒尺寸、相对取向角、双层堆垛和应变的定量分析。
• 集成开源数据分析工具，实现对大规模衍射数据的自动化、高通量处理。
• 通过提供层状材料在统计上可靠的结构表征，支持大面积（光）电子器件的开发。

提出的方法

• 将常规扫描电子显微镜改装，将混合像素电子探测器置于样品下方，以在透射模式下收集二维电子衍射图样。
• 通过在样品表面每个探针位置记录二维衍射图样，实现4D STEM分析，从而实现空间分辨率和衍射分辨率。
• 探测器能够在大视野范围（最高达2 mm²）内实现高速、高灵敏度的衍射图样记录，空间分辨率可达纳米级。
• 该方法利用透射电子衍射技术，在大面积范围内映射晶体学取向、晶界和堆垛缺陷。
• 使用开源软件处理和挖掘4D数据，以实现对微观结构特征的统计分析。
• 该方法在多种层状材料上得到验证，包括单层和多层石墨烯、氧化石墨烯以及MoS2。

实验结果

研究问题

• RQ1 改装后的SEM搭配混合像素探测器是否能够实现对层状材料的宽视野、高分辨率晶体取向测绘？
• RQ2 该方法在毫米尺度区域内对晶粒尺寸分布、相对取向角和堆垛缺陷的分辨能力如何？
• RQ3 与传统的小视野电子背散射衍射或TEM方法相比，该宽视野方法获得的统计数据有何差异？
• RQ4 自动化开源软件是否能有效从4D衍射数据中提取并分析应变和双层堆垛等结构参数？
• RQ5 该方法在评估大面积（光）电子应用中材料质量方面的实际应用价值如何？

主要发现

• 该方法在保持纳米级空间分辨率的同时，实现了最高达2 mm²的视野范围，从而能够对微观结构特征进行综合统计分析。
• 该技术成功在毫米尺度区域内映射了单层和多层石墨烯、氧化石墨烯以及MoS2的晶粒尺寸、相对取向角和双层堆垛。
• 宽视野4D STEM数据以高统计置信度揭示了应变变化以及晶界和堆垛缺陷等缺陷。
• 集成开源数据分析工具使得能够从大规模衍射数据集中自动提取结构参数。
• 该方法在多个层状材料样品上表现出一致且可重复的结果，证实了其鲁棒性和可扩展性。
• 该方法为基于层状材料的大面积（光）电子器件的质量控制和缺陷分析提供了实用的路径。