[论文解读] In-situ metallic coating of atom probe specimen for enhanced yield, performance, and increased field-of-view

Tim M. Schwarz, Eric Woods+8 more|arXiv (Cornell University)|Sep 14, 2023

Advanced Materials Characterization TechniquesEngineering被引用 3

一句话总结

本文提出一种基于聚焦离子束（FIB）的原位方法，在原子探针样品制备后立即直接在其表面沉积均匀的金属涂层（例如Cr）。该技术可提高样品利用率，改善质量分辨率，扩大有效视场，并实现对各类材料（包括非金属体系）原始样品表面（包括天然氧化物层）的完整可视化。

ABSTRACT

Atom probe tomography requires needle-shaped specimens with a diameter typically below 100 nm, making them both very fragile and reactive, and defects (notches at grain boundaries or precipitates) are known to affect the yield and data quality. The use of a conformal coating directly on the sharpened specimen has been proposed to increase yield and reduce background. However, to date, these coatings have been applied ex-situ and mostly are not uniformly. Here, we report on the controlled focused ion beam in-situ deposition of a thin metal film on specimens immediately after specimen preparation. Different metallic targets e.g. Cr were attached to a micromanipulator via a conventional lift-out method and sputtered using the Ga or Xe ions. We showcase the many advantages of coating specimens from metallic to non-metallic materials. We have identified an increase in data quality and yield, an improvement of the mass resolution, as well as an increase in the effective field-of-view enabling visualization of the entire original specimen, including the complete surface oxide layer. The ease of implementation of the approach makes it very attractive for generalizing its use across a very wide range of atom probe analyses.

研究动机与目标

• 解决因样品脆弱性和表面缺陷导致的原子探针显微术中样品利用率低和数据质量差的问题。
• 克服体外涂层方法的局限性，后者常导致沉积不均匀和性能不稳定。
• 开发一种适用于多种材料（包括非金属和活性样品）的稳健原位涂层技术。
• 通过实现对原始样品表面（包括天然氧化物层）的完整可视化，提升视场范围和数据质量。
• 通过将涂层工艺整合至标准FIB样品制备流程中，实现广泛推广的简便化应用。

提出的方法

• 在FIB聚焦尖锐化处理后，使用微调操纵器将金属靶材（例如Cr）定位在原子探针样品附近。
• 采用Ga或Xe离子的聚焦离子束（FIB）溅射技术，在样品表面直接沉积一层共形的超薄金属薄膜。
• 涂层过程为原位操作，紧随样品制备后立即进行，最大限度减少污染并确保均匀性。
• 该方法适用于金属和非金属材料，包括具有活性表面或复杂微观结构的材料。
• 该技术与标准原子探针工作流程兼容，对现有FIB-原子探针系统仅需极少改造。
• 涂层过程可稳定样品表面，减少场致蒸发伪影和背景噪声。

实验结果

研究问题

• RQ1 原位金属涂层是否能显著提高原子探针显微术实验的成功率？
• RQ2 原位涂层对原子探针分析中的质量分辨率和数据质量有何影响？
• RQ3 涂层在多大程度上扩大了有效视场，从而实现对原始样品表面（包括完整天然氧化物层）的完整可视化？
• RQ4 该方法是否可有效应用于非金属和活性材料（包括具有天然氧化物层的材料）？
• RQ5 原位涂层过程是否适用于各类原子探针实验室的常规使用，具备实际可行性和可扩展性？

主要发现

• 原位金属涂层方法通过减少因表面缺陷和高反应性导致的场致蒸发失效，显著提高了样品利用率。
• 质量分辨率得到改善，使重建的三维图中相邻离子信号的分离更加清晰。
• 有效视场显著扩大，实现了对原始样品表面（包括完整的天然氧化物层）的完整可视化。
• 涂层使以往难以分析的材料（包括非金属和活性样品）得以成功分析，且性能稳定一致。
• 该技术展现出高度可重复性，并与标准FIB-原子探针工作流程兼容，支持广泛推广。
• 使用Cr及其他金属作为涂层材料可形成稳定、共形的薄膜，提升信噪比并降低背景噪声。