[논문 리뷰] Design and Characterization of Self Lubricating Refractory High Entropy Alloy Based Multilayered Films

Dawei Luo, Qing Zhou외 5명|arXiv (Cornell University)|2021. 10. 08.

High Entropy Alloys Studies참고 문헌 85인용 수 106

한 줄 요약

이 연구는 마그네트론 스퍼터링을 통해 NbMoWTa/Ag 다층막을 제작하여, 10 nm 이하의 층 두께에서 공명 인터페이스를 유도함으로써 높은 경도와 낮은 마찰을 동시에 구현하였다. 2.5 nm 다층막은 단일 상 NbMoWTa에 비해 마모율이 50% 감소하고 마찰 계수는 40% 감소하였으며, 이는 공명 강화와 Ag 층의 전이에 의한 효과적인 자가 윤활 기능 때문이었다.

ABSTRACT

Refractory high entropy alloys (RHEA) have been proven to have excellent mechanical properties with a potential use as protective thin films. However, the combination of high hardness with low friction and wear is a major challenge in the design of self lubricating RHEA films. In this study, we show that designing of NbMoWTa/Ag multilayered films give a remarkable reduction in friction and at same time maintain high hardness. Interestingly, it's found that the bcc superlattice dominates in both layers and the interfaces are highly coherent when the individual layer thickness h is reduced below 10 nm. The film properties are then strongly dependent on h ranging from 100 to 2.5 nm, and the most promising properties are obtained when the interface structure transforms from incoherent to coherent ones. Specially, the multilayer with h = 2.5 nm exhibits superior tribological performance over monolithic NbMoWTa, due to the significant coherent strengthening along with the self-lubricating ability in the multilayer. This tailored phase transition and coherent structure between matrix and lubrication phases can also provide an optimal wear rate-coefficient of friction (COF) combination, which is higher than most of the Ag containing self lubricating films. The current work might open a new route towards the development of innovative self lubricating RHEA films with excellent tribological properties in general.

연구 동기 및 목표

• 자기 윤활 기능을 가진 내열 고엔트로피 합금(RHEA) 막을 개발하여 마찰 성능을 향상시키기.
• RHEA 막에서 높은 경도와 낮은 마찰 사이의 본질적 상충 관계를 해결하기 위해 연성 있는 Ag 상을 도입하기.
• 층 두께(h)가 미세구조, 기계적 거동 및 마찰 성능에 미치는 영향을 조사하기.
• 공명 인터페이스 형성과 향상된 경도 및 마모 저항성 간의 상관관계를 규명하기.
• 고성능 응용 분야에서 최대의 마모 저항성과 최소한의 마찰을 달성하기 위해 다층막 구조를 최적화하기.

제안 방법

• 粉末冶金을 통해 NbMoWTa RHEA 및 아크 용융을 통해 Ag 타겟을 제조하였다.
• Si 기판에 마그네트론 스퍼터링을 이용해 개별 층 두께가 제어된 NbMoWTa/Ag 다층막을 증착하였으며, 층 두께(h = 2.5, 5, 10, 20, 50, 100 nm)를 설정하였다.
• 기판의 회전과 -80 V의 비를 적용하여 막의 균일성과 부착력을 향상시켰다.
• X선 회절(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 원자력현미경(AFM), 나노인덴트레이션 및 환경 조건 하에서의 펜-온-디스크 마찰 시험을 통해 특성 분석을 수행하였다.
• 표면 화학 및 마모 흔적의 조성을 분석하기 위해 고해상도 XPS와 EDS 매핑을 활용하였다.
• Berkovich 피크를 사용한 깊이 감지 나노인덴트레이션을 적용하여, 기판 영향을 보정한 경도(H)와 탄성률(E)을 측정하였다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 층 두께(h)를 100 nm에서 2.5 nm로 감소시킬 경우, NbMoWTa/Ag 다층막의 인터페이스 구조가 비공명에서 공명으로 전이되는가?
• RQ2 인터페이스의 공명성과 그로 인한 경도 및 마모 저항성 향상 간의 관계는 어떠한가?
• RQ3 이 다층막의 마찰 성능(COF 및 마모율)은 단일 상 NbMoWTa 및 기타 Ag 함유 자가 윤활 막과 비교해 어떻게 다를까?
• RQ4 다양한 h 값에서 Ag 층 전이 및 산화물 형성이 자가 윤활 메커니즘에서 어떤 역할을 하는가?
• RQ5 공명 인터페이스 형성이 전형적인 강도-윤활성 상충 문제를 극복하고 동시에 경도 향상과 마찰 감소를 동시에 달성할 수 있는가?

주요 결과

• h = 2.5 nm인 NbMoWTa/Ag 다층막은 약 9.4 GPa의 최고 경도를 기록하였으며, 이는 규칙의 혼합 법칙 예측치 대비 52% 향상된 수치였다.
• h가 10 nm 이하로 감소함에 따라 Hall–Petch 강화에서 공명 강화로의 전이가 관찰되었으며, 이는 공명 인터페이스 형성과 밀접한 관련이 있었다.
• h = 2.5 nm 다층막은 단일 상 NbMoWTa에 비해 마모율이 50% 감소하고 마찰 계수(COF)가 40% 감소하였다.
• EDS 및 SEM 분석을 통해 대상체(Si3N4 볼)로의 Ag 전이를 통해 내구성 있고 연속적인 윤활 필름이 형성됨을 확인하였으며, 이는 마모와 마찰을 감소시켰다.
• h = 20 nm일 경우, 충분한 Ag 공급과 산화물 형성으로 최적의 자가 윤활 성능을 달성하였지만, 기계적 열화로 인해 2.5 nm 막에 비해 성능이 열 劣화되었다.
• 2.5 nm 이하의 층 두께에서는 상호 확산과 다층막 구조의 손실이 발생하여 기계적 성능이 열화되고 성능 향상 효과가 상쇄되었다.