[논문 리뷰] Measurement of the complete interaction force curve at the nanoscale

Mário S. Rodrigues, Luca Costa외 2명|arXiv (Cornell University)|2012. 05. 09.

Force Microscopy Techniques and Applications참고 문헌 20인용 수 22

한 줄 요약

이 논문은 강력한 피드백 제어를 통해 톱의 고정을 유지함으로써 점프-접촉 문제를 해결하는 새로운 AFM 기반 기술인 힘 피드백 마이크로스코프(FFM)를 소개한다. 이 기술은 압력, 반발, 소산 상호작용을 모두 포함한 완전한 나노스케일 힘 곡선을 피코뉴턴 감도로 직접 실시간 측정할 수 있게 하며, 톱 위치와 무관하게 힘, 힘 기울기, 감쇠를 동시에 독립적으로 측정함으로써 액체, 진공, 기체 환경에서의 토폴로지적 상호작용을 완전히 열역역학적으로 특성화할 수 있다.

ABSTRACT

The force between two interacting particles as a function of distance is one of the most fundamental curves in science. In this regard, Atomic Force Microscopy (AFM) represents the most powerful tool in nanoscience but with severe limits when it is to probe attractive interactions with high sensitivity. The Force Feedback Microscope (FFM) described here, removes from AFM the well known jump to contact problem that precludes the complete exploration of the interaction curve and the study of associated energy exchanges. The FFM makes it possible to explore tip-surface interactions in the entire range of distances with a sensitivity better than 1 pN. FFM stands out as a radical change in AFM control paradigms. With a surprisingly simple arrangement it is possible to provide the AFM tip with the right counterforce to keep it fixed at any time. The counterforce is consequently equal to the tip-sample force. The force, force gradient and damping are simultaneously measured independently of the tip position. This permits the measurement of energy transfer in thermodynamic transformations. Here we show some FFM measurement examples of the complete interaction force curve and in particular that the FFM can follow the nucleation of a water bridge by measuring the capillary attractive force at all distances, without jump to contact despite the large attractive capillary force. Real time combination of the measured parameters will lead to new imaging modalities with chemical contrast in different environments.

연구 동기 및 목표

• 기존 AFM의 근본적인 한계인 점프-접촉 문제를 극복하여 전체 흡인 상호작용 영역을 체계적으로 측정할 수 있도록 하는 것.
• 피코뉴턴 감도로 나노스케일에서 완전한 상호작용 힘 곡선을 직접 실시간으로 명확하게 측정할 수 있도록 하는 것.
• 톱-샘플 거리에 따라 힘, 힘 기울기, 감쇠를 동시에 독립적으로 측정할 수 있도록 하는 것.
• 통제된, 가역적인 힘 사이클을 통해 열역학적 분석이 가능하도록 하는 것.
• 다양한 환경에서 힘, 기울기, 감쇠 데이터를 조합함으로써 화학적 대비를 갖춘 새로운 이미징 모드를 개발하는 것.

제안 방법

• FFM는 톱-샘플 상호작용 힘과 동일한 크기의 실시간 반작용 힘을 적용하는 피드백 루프를 사용하여, 비제어적 접근이나 점프-접촉을 방지한다.
• 광섬유를 통해 톱의 총 운동(굽힘 + 기준 운동)을 측정함으로써, 캔틸레버 굽힘만 측정하는 데서 발생하는 오차를 피한다.
• 동적 모드에서는 고정된 주파수로 피에조 전기적 진동을 적용하여 정규화된 전압 $ v_n(d) $ 와 위상 $ \phi(d) $ 를 측정하며, 이는 동적 강성 $ a $ 와 위상 이동 $ \phi^\infty $ 를 포함한 식을 통해 힘 기울기 $ \nabla F(d) $ 를 산정하는 데 사용된다.
• 측정된 힘 기울기 $ \nabla F(d) $ 를 수치적으로 적분하여 힘 곡선 $ F(d) $ 를 재구성하며, 직접적인 정적 측정 결과와 검증된다.
• 기구 校정 상수 $ a $ 와 $ \phi^\infty $ 는 각 설정에 대해 한 번만 결정되며, 전기적 신호를 기계적 힘 양으로 변환하는 데 사용된다.
• 이 방법은 수정 없이 진공, 기체, 액체 환경에서 모두 작동하여 다양한 열역학 조건에서의 측정이 가능하다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 수정된 AFM 제어 철학을 통해 점프-접촉 없이 전체 흡인 영역을 포함한 완전한 나노스케일 힘 곡선을 측정할 수 있는가?
• RQ2 힘, 힘 기울기, 감쇠를 톱-샘플 거리의 함수로 동시에 독립적으로 측정할 수 있는가?
• RQ3 이 방법을 통해 통제된, 가역적인 힘 사이클에서 자유 에너지 변화와 같은 열역학적 양을 추출할 수 있는가?
• RQ4 FFM는 액체를 포함한 다양한 환경에서 힘 측정에 피코뉴턴 수준의 감도를 달성할 수 있는가?
• RQ5 힘과 힘 기울기의 동시 측정이 복잡한 환경에서 화학적 대비를 갖춘 새로운 이미징 모드를 가능하게 하는가?

주요 결과

• FFM는 탈이온수에서 마이카 표면에 대해 점프-접촉 없이 전체 흡인 영역을 포함한 완전한 상호작용 힘 곡선을 측정하는 데 성공했으며, 강한 수소결합력 조건에서도 성능을 유지를 하였다.
• FFM로 측정된 힘 곡선은 히스테리시스가 없고 완전히 가역적이며, 비제어적 접촉으로 인해 강한 히스테리시스를 보이는 기존 AFM와 대조된다.
• FFM는 1 pN 이하의 힘 감도를 확보하였으며, 직접 정적 측정에서의 노이즈가 약 10 pN 에서 통합된 힘 기울기 데이터를 사용할 경우 약 1 pN 로 감소하였다.
• 동적 모드 측정에서 유도된 힘 기울기 $ \nabla F(d) $ 를 수치적으로 적분한 결과, 실험적 불확도 범위 내에서 직접 정적 측정 결과와 일치하는 힘 곡선을 얻었다.
• 동적 모드의 校정 상수 $ a = 0.051 \, \text{N/m} $ 와 $ \phi^\infty = -54^\circ $ 는 한 번만 결정되었으며, 전체 거리 범위에서 힘 곡선을 정확하게 재구성하는 데 사용되었다.
• 이 방법은 실시간으로 힘, 힘 기울기, 감쇠를 동시에 측정할 수 있게 하여 나노스케일에서의 에너지 전달 및 열역학적 변환을 연구할 수 있도록 하였다.