[논문 리뷰] Nanoindentation-Induced Phase Transformation in Silicon

Rui Rao, J. E. Bradby외 1명|ArXiv.org|2007. 08. 09.

Advanced Surface Polishing Techniques참고 문헌 4인용 수 4

한 줄 요약

이 연구는 다양한 하중(2000–5000 μN)과 비압축 속도에서 베르코비치 다이아몬드 리드를 사용하여 실리콘에서 나노인덴테이션 유도 상전이를 조사한다. 라만 스펙트로스코피와 평면형 TEM 분석 결과, 3000 μN 이상의 하중에서 '팝인' 사건이 없더라도 고압 상(Si-III 및 Si-XII)이 형성되며, 5000 μN에서 최적의 전환이 이루어지며, 빠른 비압축 속도는 비정질 상 형성을 촉진한다.

ABSTRACT

Nanoindentation-induced phase transformation in silicon has been studied. A series of nanoindentations were made with the sharp diamond Berkovich tip. During nanoindentations, maximum load ranged from 2000 $μ$N to 5000 $μ$N, with a 1000 $μ$N/sec loading rate. Slow unloading rate at 100$μ$N/sec was chosen to favor the formation of the crystalline end phases, high pressure phase (Si-III and Si-XII). Fast unloading rate at 1000$μ$N/sec was used to obtain amorphous phase. The phase transformation was examined by Raman spectroscopy and plan-view transmission electron microscopy (TEM). HPP have been identified even if no "pop-in" and "pop-out" observed in load-depth characteristics curves. HPP appeared in c-Si when the maximum load up to 3000 $μ$N. TEM images have been revealed that the optimization HPP transformation in c-Si at the nanoscale occurred when the maximum load applied at 5000 $μ$N.

연구 동기 및 목표

• 나노인덴테이션 중 결정 실리콘에서 고압 상(HPP) 형성 조건을 조사하기 위해.
• 특징적인 하중-깊이 이벤트인 '팝인' 또는 '팝아웃'이 관찰되지 않는 경우에도 상전이가 발생하는지 확인하기 위해.
• 비압축 속도와 고압 결정 상 또는 비정질 상 형성 간의 상관관계를 규명하기 위해.
• 투과전자현미경(TEM)과 라만 스펙트로스코피를 활용하여 변형된 영역의 나노스케일 형태 및 상 조성을 특성화하기 위해.

제안 방법

• 예리한 베르코비치 다이아몬드 리드를 사용하여 단일 결정 실리콘에 나노인덴테이션을 수행하였다.
• 하중 속도를 일정한 1000 μN/sec로 유지하면서 최대 하중를 2000–5000 μN 범위로 적용하였다.
• 두 가지 다른 비압축 속도를 사용: 100 μN/sec는 고압 결정 상(HPP) 형성을 유도하고, 1000 μN/sec는 비정질 상 형성을 촉진하기 위해 사용하였다.
• 특징적인 진동 모드를 기반으로 상 전이를 식별하기 위해 라만 스펙트로스코피를 수행하였다.
• 나노스케일 미세구조 및 상 분포를 관찰하기 위해 평면형 투과전자현미경(TEM)을 활용하였다.
• 팝인 또는 팝아웃 이벤트와 같은 기계적 불안정성을 탐지하기 위해 하중-깊이 곡선을 분석하였다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 하중-깊이 곡선에서 '팝인' 또는 '팝아웃' 사건이 관찰되지 않더라도 실리콘에서 고압 상(Si-III 및 Si-XII)이 나노인덴테이션 중에 형성될 수 있는가?
• RQ2 최대 적용 하중이 실리콘에서 고압 결정 상 형성에 어떤 영향을 미치는가?
• RQ3 비압축 속도가 나노인덴테이션 후 최종 상 상태—고압 결정 상 또는 비정질 상—결정에 어떤 역할을 하는가?
• RQ4 실리콘에서 감지 가능한 고압 상 전이의 시작 임계 하중는 얼마인가?
• RQ5 최대 하중 증가에 따라 변형된 영역의 나노스케일 미세구조는 어떻게 변화하는가?

주요 결과

• 하중-깊이 곡선에서 '팝인' 또는 '팝아웃' 사건이 관찰되지 않더라도 고압 상(Si-III 및 Si-XII)이 결정 실리콘에서 확인되었다.
• 최대 하중 3000 μN에서 고압 상 형성이 관찰되어, 매크로스코픽 플라스틱 불안정성이 없더라도 상전이가 발생할 수 있음을 시사한다.
• 최대 하중 5000 μN에서 최적의 고압 상 전환이 이루어졌으며, 이는 평면형 TEM 분석을 통해 뚜렷한 나노스케일 상 특징을 확인함으로써 확인되었다.
• 빠른 비압축(1000 μN/sec)은 비정질 상 형성을 유도한 반면, 느린 비압축(100 μN/sec)은 고압 결정 상 형성을 유리하게 만들었다.
• 라만 스펙트로스코피를 통해 고압 상의 존재가 특징적인 피크 이동을 통해 확인되었으며, 이는 Si-III 및 Si-XII와 일치하였다.
• TEM 영상 분석 결과, 고압 상으로의 전환은 국소적이며 나노스케일이며, 5000 μN 하중에서 변형된 영역과 변형되지 않은 영역 사이에 명확한 경계가 존재하는 것으로 나타났다.