[논문 리뷰] Nanoscale 3D tomography by in-flight fluorescence spectroscopy of atoms sputtered by a focused ion beam

Garrett Budnik, John A. Scott외 6명|arXiv (Cornell University)|2022. 06. 21.

Integrated Circuits and Semiconductor Failure Analysis참고 문헌 71인용 수 6

한 줄 요약

이 논문은 집중된 이온 비임의로 탈리된 원자를 비행 중 형광 스펙트로스코피를 사용해 감지하는 FIB-FS라는 새로운 나노스케일 3D 톰그래피 기법을 소개한다. 이 기법은 10 nm 이하의 횡방향 및 깊이 해상도를 달성하며, 희미한 불순물에 대해 ppm 수준의 감도를 제공하고, FIB 나노재료 제작과 호환되는 실시간, 원소 특이적 3D 조성 분석을 가능하게 한다. 이는 알갈라스/갈라스 양자우물 및 리이온 배터리 음극재에 대해 입증되었다.

ABSTRACT

Nanoscale fabrication and characterisation techniques critically underpin a vast range of fields, including materials science, nanoelectronics and nanobiotechnology. Focused ion beam (FIB) techniques are particularly appealing due to their high spatial resolution and widespread use for processing of nanostructured materials and devices. Here, we introduce FIB-induced fluorescence spectroscopy (FIB-FS) as a nanoscale technique for spectroscopic detection of atoms sputtered by an ion beam. We use semiconductor heterostructures to demonstrate nanoscale lateral and depth resolution and show that it is limited by ion-induced intermixing of nanostructured materials. Sensitivity is demonstrated qualitatively by depth-profiling of 3.5, 5 and 8 nm quantum wells, and quantitatively by detection of trace-level impurities present at parts-per-million levels. To showcase the utility of the FIB-FS technique, we use it to characterise quantum wells and Li-ion batteries. Our work introduces FIB-FS as a high-resolution, high sensitivity, 3D analysis and tomography technique that combines the versatility of FIB nanofabrication techniques with the power of diffraction-unlimited fluorescence spectroscopy. It is applicable to all elements in the periodic table, and enables real-time analysis during direct-write nanofabrication by focused ion beams.

연구 동기 및 목표

• 집중된 이온 비임(FIB) 나노재료 제작과 호환되는 고해상도, 고감도 3D 원소 분석 기법을 개발하기 위해.
• EDX 및 SIMS와 같은 전통적인 FIB 연계 기법의 한계—예를 들어 수소 검출 능력 부족, 제한된 공간 해상도, 진공 조건 제약—을 극복하기 위해.
• 초박공한 양자우물의 깊이 프로파일링 및 반도체 및 배터리 재료에서 ppm 수준의 희미한 불순물 검출 능력을 기술의 능력으로 입증하기 위해.
• 나노구조 재료의 직접적 쓰기(FIB 가공 중) 동안 실시간으로 현장에서 조성 톰그래피를 가능하게 하기 위해.
• GaAs 기반 이종구조 및 NMC 리이온 배터리 음극재와 같은 복잡한 功能성 재료에서 방법의 타당성을 검증하기 위해.

제안 방법

• 이 기법은 집중된 이온 비임(FIB)을 사용해 표면에서 원자를 탈리시키며, 탈리된 원자로부터 방출되는 형광을 스펙트럼계를 사용해 비행 중 수거한다.
• 이온 비임 래스터링 동안 형광 신호를 수거하기 위해 고감도 EMCCD 카메라와 타원형 반사경을 사용한다.
• 세 가지 운영 모드를 사용한다: 초기 스펙트럼 스크리닝을 위한 서베이 모드, 픽셀 단위 스펙트럼 수집을 위한 히퍼스펙트럴 모드, 실시간 신호 맵핑을 위한 포톤 이미징 모드.
• 스펙트럼 데이터는 이온 비임 탈리 과정 중에 획득한 다수의 프레임을 스택하여 2D 원소 맵과 3D 부피 깊이 프로파일을 생성한다.
• Ga+ 이온 방출선과 겹치는 방출선이 있는 원소 분석 시, 스펙트럼 간섭을 방지하기 위해 Ga+ 원천 대신 O+ 플라즈마 FIB 원천을 사용한다.
• 이 방법은 AlGaAs/GaAs 이종구조 및 NMC 음극재 재료에 적용되었으며, 기준 표준 및 보조 데이터를 사용해 스펙트럼 겹침과 검출 한계를 분석하였다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 FIB-FS는 나노구조 재료의 3D 조성 톰그래피에서 나노스케일 횡방향 및 깊이 해상도를 달성할 수 있는가?
• RQ2 FIB-FS의 횡방향 및 깊이 해상도의 기본 한계는 무엇이며, 이는 이온-물질 상호작용과 충돌 캐스케이드에 의해 어떻게 영향을 받는가?
• RQ3 FIB-FS는 반도체 및 배터리 재료에서 ppm 수준의 희미한 불순물을 어느 정도 감지할 수 있는가?
• RQ4 감도, 검출 한계, 수소 호환성 측면에서 FIB-FS는 EDX 및 SIMS와 같은 전통적 기법과 비교해 어떻게 다른가?
• RQ5 FIB-FS는 공간 해상도나 감도를 희생시키지 않고 FIB 나노재료 제작 중 실시간으로 현장에서 원소 분석을 가능하게 하는가?

주요 결과

• FIB-FS는 횡방향 및 깊이 해상도가 10 nm 이하이며, 이는 표본 내 이온 유도 혼합 및 충돌 캐스케이드로 인해 제한된다.
• AlGaAs/GaAs 이종구조에서 3.5 nm, 5 nm, 8 nm의 양자우물을 성공적으로 감지하여 높은 깊이 해상도를 입증하였다.
• 희미한 불순물이 ppm 수준에서 감지되었으며, 이는 원소 분석에 대해 높은 감도를 확인한다.
• 수소는 656.3 nm에서 명확한 방출 피크로 감지되어, EDX 및 SIMS와 달리 이 기법이 수소를 감지할 수 있음을 입증한다.
• O+ 플라즈마 FIB 원천의 사용으로 Ga+ 방출선에 의한 스펙트럼 간섭이 제거되어 Mn 원소의 정확한 감지(403 nm)가 가능해졌다.
• NMC 음극재 내 Mg 도핑 분포의 3D 부피 재구성은 1 프레임당 2.7 pC/µm²로 수행되어 정량적 조성 톰그래피가 가능해졌다.