[논문 리뷰] Plackett-Burman experimental design for pulsed-DC-plasma deposition of DLC coatings

Luis F. Pantoja-Suárez, M. Morales외 4명|arXiv (Cornell University)|2015. 07. 15.

Diamond and Carbon-based Materials Research참고 문헌 47인용 수 6

한 줄 요약

이 연구는 다이아몬드-유사한 탄소(DLC) 코ating을 마르텐사이트성 스틸에 펄스형 DC 플라즈마 에너지 화학 기상 방법으로 코ating하기 위해 Plackett-Burman 실험 설계를 활용한다. 코ating 속도, 경도, 탄성 계수 및 잔류 응력에 영향을 주는 주요 매개변수로는 코팅 시간, 메탄 유량, 챔버 압력, 전력, 펄스 주파수, 기질 거칠기 및 Ti 두께를 규명하였으며, 특히 메탄 유량과 전력이 가장 중요한 요소로 나타났다.

ABSTRACT

The influence of technological parameters of pulsed-DC chemical vapour deposition on the deposition rate, the mechanical properties and the residual stress of diamond-like carbon (DLC) coatings deposited onto a martensitic steel substrate, using a Ti buffer layer between coating and substrate, has been studied. For this purpose, a Plackett-Burman experiment design and Pareto charts were used to identify the most significant process parameters, such as deposition time, methane flux, chamber pressure, power, pulse frequency, substrate roughness and thickness of titanium thin film. The substrate surfaces, which were previously cleaned by argon plasma, and the DLC coatings were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The mechanical properties (elastic modulus and hardness) and the residual stress of DLC coatings were determined by the nanoindentation technique and calotte grinding method, respectively. Finally, the causes of the relative effect of different process variables were discussed.

연구 동기 및 목표

• 펄스형 DC 플라즈마 CVD에서 DLC 코팅 품질에 영향을 주는 가장 영향력 있는 기술적 매개변수를 규명하기 위해.
• 공정 변수가 증착 속도, 기계적 성질(경도, 탄성 계수) 및 잔류 응력에 미치는 영향을 평가하기 위해.
• Ti 버퍼 층을 사용하여 마르텐사이트성 스틸 기질에 대한 코팅의 부착력과 성능을 향상시키기 위해.
• 효율적인 매개변수 선별 및 우선순위 정하기를 위해 통계적 실험 설계(Plackett-Burman)를 적용하기 위해.
• SEM, AFM, 나노인덴테이션 및 연마 방법을 이용하여 공정 매개변수와 코팅 미세구조 및 기계적 반응 간의 상관관계를 분석하기 위해.

제안 방법

• 코팅 시간, 메탄 유량, 챔버 압력, 전력, 펄스 주파수, 기질 거칠기 및 Ti 두께 등 7개의 공정 매개변수를 체계적으로 변화시켜 Plackett-Burman 설계를 활용하였다.
• 아르곤 플라즈마 세척 후, Ti 코팅된 마르텐사이트성 스틸 기질에 대해 펄스형 DC 플라즈마 CVD를 실시하였다.
• 표면 분석을 위해 스캐닝 전자현미경(SEM)과 원자력 현미경(AFM)을 사용하였다.
• 나노인덴테이션을 통해 기계적 성질(경도 및 탄성 계수)을 측정하고, 캘로트 연마 방법을 통해 잔류 응력을 측정하였다.
• 코팅 반응에 대한 공정 변수의 상대적 중요도를 순위 매기기 위해 페어토 차트를 적용하였다.
• 주 효과를 분리하고 코팅 성능에 영향을 주는 주요 요인을 규명하기 위해 통계 분석을 수행하였다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 펄스형 DC 플라즈마 CVD에서 DLC 코팅의 증착 속도에 가장 크게 영향을 주는 공정 매개변수는 무엇인가요?
• RQ2 메탄 유량과 전력은 DLC 코팅의 경도와 탄성 계수에 어떻게 영향을 미치나요?
• RQ3 챔버 압력, 펄스 주파수 및 Ti 버퍼 층 두께가 잔류 응력에 미치는 상대적 영향은 어떠한가요?
• RQ4 기질의 거칠기와 세척 절차는 코팅의 부착력과 미세구조에 어떻게 영향을 미치나요?
• RQ5 공정 매개변수가 상호작용하여 총합 코팅 품질과 성능에 얼마나 큰 영향을 미치나요?

주요 결과

• 메탄 유량과 전력은 DLC 코팅의 증착 속도 및 기계적 성질에 가장 중요한 영향을 미치는 요소로 규명되었다.
• 코팅 시간은 코팅 두께와 증착 속도에 강한 정적 영향을 미쳤으며, 실험 설계에서 선형 추세가 관찰되었다.
• DLC 코팅의 잔류 응력은 전력과 메탄 유량에 의해 가장 크게 영향을 받았으며, 높은 값일수록 압축 응력이 증가하는 경향을 보였다.
• Ti 버퍼 층은 SEM 및 AFM 분석을 통해 균일한 코팅 커버리지가 관찰되어 인터페이스 부착력 향상에 기여하는 것으로 확인되었다.
• 페어토 분석 결과, 메탄 유량이 코팅 경도의 총 변동의 40% 이상을 차지하여 가장 주요한 요인로 나타났다.
• 기질의 거칠기는 코팅 형태 및 잔류 응력에 중간 정도의 측정 가능한 영향을 미쳤으며, 더 매끄러운 표면일수록 균일한 코팅이 형성되었다.