[논문 리뷰] Application of lower temperature for crystallization of PbTiO3 nanopowders by the Sol-gel method

Maryam Lanki, Abolghasem Nourmohammadi외 2명|arXiv (Cornell University)|2014. 10. 16.

Aerogels and thermal insulation참고 문헌 15인용 수 5

한 줄 요약

이 연구는 전통적인 결정화 온도 이하이자 PbTiO3의 흐름 전이 온도에 가까운 상당히 낮은 460°C에서의 소결 온도를 통해 순수하고 잘 결정화된 테트라고널 PbTiO3 나노분말의 성공적인 합성을 보여준다. 이 성과는 최적화된 열처리 조건과 Pb 농도 제어 덕분이며, 고온 처리 없이도 상 순수한 퍼보스카이트 형성이 가능하다.

ABSTRACT

The aim of this article is to decrease the crystallization temperature of the tetragonal perovskite PbTiO3 nanopowders below the PbTiO3 Curie temperature. At the beginning of our study, the calcination temperature was selected based on the thermal analysis of the PbTiO3 gels, came out at 680°C. However, reconsidering the thermal properties of the PbTiO3 gel revealed the possibility of the formation of single tetragonal perovskite phase at lower temperatures. Both X-Ray diffraction and transmission electron microscopy investigations showed that well crystalline pure phase PbTiO3 nanopowders have been synthesized after calcination of the PbTiO3 gel at 460°C, which is quite to the Curie temperature of the PbTiO3 nanoparticles. To improve crystallization of the samples prepared at 460°C, the effect of the heat treatment parameters and Pb content on gel crystallization and the Pb-partitioning phenomenon (section 3.2) were investigated in detail.

연구 동기 및 목표

• PbTiO3 나노분말의 결정화 온도를 일반적으로 사용하는 고온 범위 이하로 낮추는 것.
• PbTiO3 젤의 열적 거동을 조사하여 상 형성의 저온 경로를 규명하는 것.
• PbTiO3의 흐름 전이 온도에 가까운 온도에서 단일 상 테트라고널 퍼보스카이트 형성을 달성하는 것.
• 열처리 조건과 Pb 농도가 결정화 및 Pb 분할에 미치는 영향을 조사하는 것.
• 기능 산화물 응용을 위한 고품질 PbTiO3 나노분말을 에너지 효율적으로 합성하는 것.

제안 방법

• 화학 용액을 사용한 PbTiO3 소결 전구체의 합성 및 젤화.
• 결정화를 위한 최적의 소결 온도를 결정하기 위한 열분석.
• 460°C에서 젤을 소결하여 테트라고널 퍼보스카이트 상으로의 결정화를 촉진.
• X선 회절(XRD) 및 투과전자현미경(TEM)을 이용한 상 순도 및 결정성 확인.
• 결정화 최적화 및 Pb 손실 최소화를 위한 열처리 조건과 Pb 농도의 체계적 변화.
• 이종 이온 분포 및 상 안정성 이해를 위한 Pb 분할 현상 분석.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 소결법을 사용하여 680°C 이하의 온도에서 PbTiO3 나노분말을 결정화시킬 수 있는가?
• RQ2 PbTiO3의 흐름 전이 온도에 가까운 온도에서 단일 상 테트라고널 퍼보스카이트 구조를 형성할 수 있는가?
• RQ3 열처리 조건과 Pb 농도는 소결법으로 유도된 PbTiO3의 결정화 및 Pb 분할에 어떤 영향을 미치는가?
• RQ4 열분석은 PbTiO3의 저온 결정화 경로를 규명하는 데 어떤 역할을 하는가?
• RQ5 고온 처리 없이도 상 순수하고 잘 결정화된 PbTiO3 나노분말을 달성할 수 있는가?

주요 결과

• 680°C의 전통적 온도보다 상당히 낮은 460°C에서 잘 결정화되고 상 순수한 테트라고널 퍼보스카이트 PbTiO3 나노분말이 성공적으로 합성되었다.
• XRD 및 TEM 분석을 통해 460°C에서 소결한 후 단일 상 테트라고널 퍼보스카이트 상이 형성되었음을 확인했다.
• 460°C의 결정화 온도는 PbTiO3의 흐름 전이 온도에 가까워 이 온도 범위에서 열역학적으로 타당하다는 것을 시사한다.
• 열처리 조건과 Pb 농도의 최적화로 결정화가 향상되고 Pb 분할 문제도 감소시켰다.
• 열분석 결과, 젤 분해 동역학이 유리하여 저온에서의 결정화가 가능하다는 것이 밝혀졌다.
• 이 연구는 최소한의 에너지 소비로 고품질 PbTiO3 나노분말을 생산할 수 있는 실현 가능한 저온 경로를 제시한다.