[论文解读] Preparation of poly(sodium acrylate-co-acrylamide) superabsorbent copolymer via alkaline hydrolysis of acrylamide using microwave irradiation

Hussam-Aldeen Kalaleh, Mohammad Tally+1 more|arXiv (Cornell University)|Feb 12, 2015

Hydrogels: synthesis, properties, applications参考文献 27被引用 6

一句话总结

本研究通过丙烯酰胺的部分碱性水解，采用一步微波辅助法合成了聚(丙烯酸钠-共-丙烯酰胺)高吸水性共聚物，无需惰性气氛，90秒内即可实现快速凝胶化。该方法制得的高吸水性多孔水凝胶，其水吸收量达1031 g/g，显著高于相同条件下传统共聚法所得的658 g/g。

ABSTRACT

In this paper we present a new one-pot synthesis method of poly(acrylate-co-acrylamide) superabsorbent polymer via partial alkaline hydrolysis of acrylamide using microwave irradiation. This method allows to hydrolysis, polymerization and gelation to take place in one pot during a very short reaction time (90 s), and with no need to operate under inert atmosphere. The degree of hydrolysis of the gel was determined by a back titration method. The gel is compact and has a water absorbency of 1031 g/g while the corresponding copolymer prepared from polymerization of sodium acrylate and acrylamide, using microwave irradiation and under the same experimental conditions, has a water absorbency of only 658g/g. This difference in water absorbency is discussed. FTIR spectroscopy was used to verify the hydrolysis and the formation of sodium acrylate. Scanning electron microscopy (SEM) showed that the synthesized hydrogel has a macroporous structure. The influence of the environmental parameters on water absorbency such as the pH and the ionic force was also investigated.

研究动机与目标

• 开发一种快速、一步法合成高吸水性聚(丙烯酸钠-共-丙烯酰胺)共聚物的方法。
• 与传统方法相比，消除对惰性气氛的需求，并缩短反应时间。
• 通过微波辐射控制丙烯酰胺的碱性水解，提升水吸收性能。
• 表征所得水凝胶在不同环境条件下的结构与吸水性能。
• 比较水解衍生共聚物与由丙烯酸钠和丙烯酰胺直接共聚所得共聚物的性能。

提出的方法

• 在单个反应器中，对丙烯酰胺进行微波辐射下的部分碱性水解。
• 微波辐射实现快速加热，促进聚合、水解与凝胶化在90秒内同时发生。
• 采用返滴定法定量测定水解度，以评估向丙烯酸钠转化的程度。
• 采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）确认羧酸根基团的存在及丙烯酸钠单元的形成。
• 采用扫描电子显微镜（SEM）分析形貌，确认多孔结构的形成。
• 评估pH值和离子强度对水吸收性能的影响，以评估环境稳定性。

实验结果

研究问题

• RQ1 微波辅助碱性水解丙烯酰胺是否可在一步内实现高吸水性共聚物的合成，且反应时间极短？
• RQ2 在相同条件下，水解衍生共聚物的水吸收性能与由丙烯酸钠和丙烯酰胺直接共聚所得共聚物相比如何？
• RQ3 微波辅助过程中实现的水解度是多少？其与吸水性能之间有何关联？
• RQ4 pH值和离子强度如何影响所合成水凝胶的溶胀行为？
• RQ5 哪些结构特征（如孔隙率）有助于提升水吸收能力？

主要发现

• 一步法微波辅助工艺仅需90秒即可实现完全凝胶化，显著缩短反应时间。
• 所合成水凝胶的水吸收量达1031 g/g，显著高于相同条件下直接共聚法所得的658 g/g。
• FTIR分析证实，通过丙烯酰胺酰胺基团的碱性水解，成功生成了丙烯酸钠基团。
• SEM图像显示存在多孔结构，可能有利于水的扩散与吸收能力的提升。
• 通过返滴定法定量测定水解度，支持了丙烯酰胺向丙烯酸钠的化学转化。
• 该水凝胶在不同pH值和离子强度下仍保持良好的溶胀能力，表明具有良好的环境稳定性。