[논문 리뷰] Wide field of view crystal orientation mapping of layered materials

Daen Jannis, Andrey Orekhov외 11명|arXiv (Cornell University)|2020. 11. 03.

Graphene research and applications참고 문헌 14인용 수 4

한 줄 요약

이 논문은 하이브리드 픽셀 전자 검출기를 갖춘 개조된 스캐닝 전자현미경을 사용하여 층상 물질에 대한 광역, 고해상도 결정 방향 맵핑 기술을 제시한다. 2 mm² 영역에서 투과 모드로 2차원 衍생 패턴을 캡처함으로써, 이 방법은 나노미터 해상도를 확보하고 그래핀 및 MoS2와 같은 물질의 결정립 크기, 방향, 적층 결함 및 응력에 대한 통계적 분석을 가능하게 하여 스케일러블 (옵토)전자 응용 분야에 핵심적인 통찰을 제공한다.

ABSTRACT

Layered materials (LMs) are at the centre of an ever increasing research effort due to their potential use in a variety of applications. The presence of imperfections, such as bi- or multilayer areas, holes, grain boundaries, isotropic and anisotropic deformations, etc. are detrimental for most (opto)electronic applications. Here, we present a set-up able to transform a conventional scanning electron microscope into a tool for structural analysis of a wide range of LMs. An hybrid pixel electron detector below the sample makes it possible to record two dimensional (2d) diffraction patterns for every probe position on the sample surface (2d), in transmission mode, thus performing a 2d+2d=4d STEM (scanning transmission electron microscopy) analysis. This offers a field of view up to 2 mm2, while providing spatial resolution in the nm range, enabling the collection of statistical data on grain size, relative orientation angle, bilayer stacking, strain, etc. which can be mined through automated open-source data analysis software. We demonstrate this approach by analyzing a variety of LMs, such as mono- and multi-layer graphene, graphene oxide and MoS2, showing the ability of this method to characterize them in the tens of nm to mm scale. This wide field of view range and the resulting statistical information are key for large scale applications of LMs.

연구 동기 및 목표

• 대규모 영역에서 층상 물질(LMs)의 결정 방향과 결함을 캐릭터라이즈하기 위한 확장 가능하고 고처리량인 방법을 개발하기 위해.
• 기존 전자현미경 기술이 일반적으로 작은 시야와 낮은 통계적 대표성을 가지는 한계를 극복하기 위해.
• 그래핀 및 MoS2와 같은 LMs에서 결정립 크기, 상대적 회전 각도, 이중층 적층 및 응력의 정량적 분석을 가능하게 하기 위해.
• 대규모 衍생 데이터를 위한 자동화된 고처리량 처리를 위한 오픈소스 데이터 분석 도구를 통합하기 위해.
• 층상 물질 기반 대규모 (옵토)전자 장치의 개발을 지원하기 위해, LMs의 통계적으로 신뢰할 수 있는 구조적 캐릭터라이제이션을 제공하기 위해.

제안 방법

• 기존의 스캐닝 전자현미경을 개조하여 샘플 아래에 하이브리드 픽셀 전자 검출기를 설치하여 투과 모드에서 2차원 전자 衍생 패턴을 캡처한다.
• 각 프로브 위치에서 표면에 대해 2차원 衍생 패턴을 기록함으로써 4D STEM 분석을 수행하며, 이는 공간 해상도와 衍생 해상도를 모두 확보한다.
• 검출기는 넓은 시야(최대 2 mm²)에서 나노미터 해상도로 고속·고감도의 衍생 패턴 기록을 가능하게 한다.
• 이 방법은 광역 영역에서 결정학적 방향, 결정립 경계 및 적층 결함를 맵핑하기 위해 투과 전자 衍생을 활용한다.
• 오픈소스 소프트웨어를 사용하여 4D 데이터를 처리하고 마이크로구조적 특징의 통계적 분석을 수행한다.
• 이 방법은 단일 및 다중층 그래핀, 그래핀 옥사이드, MoS2를 포함한 다양한 LMs에서 검증되었다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 하이브리드 픽셀 검출기를 장착한 개조된 SEM이 층상 물질의 광역, 고해상도 결정 방향 맵핑을 가능하게 하는가?
• RQ2 이 방법은 mm 규모 영역에서 결정립 크기 분포, 상대적 회전 각도 및 적층 결함를 얼마나 정밀하게 해상할 수 있는가?
• RQ3 이 광역 접근법의 통계적 데이터는 기존의 소규모 시야 전자 회절 또는 TEM 방법과 비교하여 어떠한가?
• RQ4 자동화된 오픈소스 소프트웨어가 4D 衍생 데이터에서 응력 및 이중층 적층과 같은 구조적 파rameter를 효과적으로 추출하고 분석할 수 있는가?
• RQ5 이 방법은 대규모 (옵토)전자 응용 분야에서 재료 품질 평가에 실질적인 유용성을 가지는가?

주요 결과

• 이 방법은 최대 2 mm²의 시야를 확보하면서도 나노미터 범위의 공간 해상도를 유지하여 마이크로구조적 특징의 종합적인 통계적 분석을 가능하게 한다.
• 이 기술은 단일 및 다중층 그래핀, 그래핀 옥사이드, MoS2에서 mm 규모 영역에서 결정립 크기, 상대적 회전 각도 및 이중층 적층을 성공적으로 맵핑하였다.
• 광역 4D STEM 데이터는 높은 통계적 신뢰도로 응력 변화 및 결정립 경계, 적층 결함 등의 결함를 노출하였다.
• 오픈소스 데이터 분석 도구의 통합을 통해 대규모 衍생 데이터셋에서 구조적 파rameter의 자동 추출이 가능해졌다.
• 이 방법은 여러 LMs 샘플에서 일관되고 재현 가능한 결과를 보였으며, 그 신뢰성과 확장 가능성을 확인하였다.
• 이 방법은 층상 물질 기반 대규모 (옵토)전자 장치의 품질 관리 및 결함 분석을 위한 실용적인 길을 제공한다.