[論文レビュー] A method for measuring the contact area in instrumented indentation testing by tip scanning probe microscopy imaging

L. Charleux, V. Keryvin+4 more|arXiv (Cornell University)|Nov 9, 2013

Force Microscopy Techniques and Applications被引用数 1

ひとこと要約

本稿では、走査型プローブ顕微鏡（SPM）の高さ画像、特にインデンタータイプ走査型プローブ顕微鏡（ITSPM）を用いた、計装化圧延試験における接触面積を測定する新しい後処理手法を提案する。この手法は、広範な材料範囲において一貫して5%未満の誤差を達成し、3つの古典的直接法を上回り、インデンターキャリブレーションや調整可能なパラメータを必要とせず、機械的・サンプルホルダーの剛性の影響に対しても頑健である。

ABSTRACT

The determination of the contact area is a key step to derive mechanical properties such as hardness or an elastic modulus by instrumented indentation testing. Two families of procedures are dedicated to extracting this area: on the one hand, post mortem measurements that require residual imprint imaging, and on the other hand, direct methods that only rely on the load vs. the penetration depth curve. With the development of built-in scanning probe microscopy imaging capabilities such as atomic force microscopy and indentation tip scanning probe microscopy, last generation indentation devices have made systematic residual imprint imaging much faster and more reliable. In this paper, a new post mortem method is introduced and further compared to three existing classical direct methods by means of a numerical and experimental benchmark covering a large range of materials. It is shown that the new method systematically leads to lower error levels regardless of the type of material. Pros and cons of the new method vs. direct methods are also discussed, demonstrating its efficiency in easily extracting mechanical properties with an enhanced confidence.

研究の動機と目的

• 計装化圧延試験における接触面積測定の、より正確で信頼性の高い手法の開発。
• 荷重-変位曲線にのみ依存する直接法の限界を解消すること。これらの方法は、盛り上がりや沈み込み、機械的剛性の影響に対して感受性が高く、誤差を生じやすい。
• インデンタータイプ走査型プローブ顕微鏡（ITSPM）の技術的進歩を活用し、系統的かつ自動化された残留インデンテーション像の取得を実現すること。
• ユーザーに依存しない、キャリブレーション不要のアプローチを提供すること。表面検出誤差や誤った剛性の影響に対しても感受性が低く、信頼性が保証される。

提案手法

• SPM（ITSPMを含む）の高さ画像を用いて、残留インデンテーションの形状を再構築し、投影された接触面積を抽出する。
• インデンテーション終了時から画像取得時まで残留インデンテーション形状が変化しないという仮定に依存するが、これは時間依存性の材料（例：ポリマー）を除き、ほとんどの材料で成立する。
• 接触面積は、インデンターキャリブレーションや調整可能なパラメータを一切必要とせず、インデンテーションの3次元トポグラフィーから直接計算される。
• 本手法はあらゆるインデンターゲオメトリに適合可能であり、完全に自動化されており、ITSPM機能を備えた現代のインデンテーションシステムへの統合が可能である。
• 深さ（h）に依存しないため、機械的またはサンプルホルダーのたわみによる誤差が排除される。
• 本手法は、機械的挙動が多様な広範な材料を用いた、有限要素シミュレーションおよび実験的評価を通じて検証された。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 後処理によるSPMベースの手法は、古典的直接法よりも、接触面積推定において一貫して低い誤差を達成できるか？
• RQ2 本手法は、弾性、塑性、異方的挙動を示す多様な機械的応答を示す材料に対し、どのように性能を発揮するか？
• RQ3 直接法に共通して影響を与える機械的・サンプルホルダーの剛性の影響に対して、本手法はどの程度頑健であるか？
• RQ4 クリープや緩和を示す時間依存性変形を示す材料に対しても、本手法は正確に保たれるか？
• RQ5 本手法は、ITSPM搭載の現代的インデンテーションシステムに完全に自動化され統合可能か？

主な発見

• 提案手法は、全試験材料において接触面積測定誤差が一貫して5%未満に抑えられ、3つの古典的直接法を顕著に上回った。
• 数値的および実験的ベンチマークにおいて、金属、セラミックス、ポリマーを含む材料の種類にかかわらず、誤差レベルが体系的に低減されることを示した。
• 直接法とは異なり、本手法は機械的・サンプルホルダーの剛性の影響に対して感受性が低く、深さ（h）の測定誤差や接触剛性の測定誤差を回避できる。
• 本手法は深さ（h）を面積計算に使用しないため、表面検出誤差の影響を受けることがない。
• 本手法は完全に自動化されており、ユーザーに依存せず、インデンターキャリブレーションも不要であるため、日常的かつ高スループットの機械的特性評価に極めて適している。
• 純アルミニウムやタングステン単結晶など、時間依存性変形を示す材料では、本手法は失敗する。これは、インデンテーション後のクリープが原因で、接触面積がそれぞれ約1.6倍および約2.7倍に系atically overestimated されるためである。