[論文レビュー] Crystallization of Beta-phase Poly (vinylidene fluoride) films using dimethyl sulfoxide (DMSO) solvent and at suitable annealing condition

S. Satapathy, P. K. Gupta+2 more|ArXiv.org|Aug 4, 2008

Advanced Sensor and Energy Harvesting Materials被引用数 14

ひとこと要約

本研究では、ジメチルホスフィド（DMSO）を溶媒として用い、90 °Cで5時間アニール処理したポリビニリデンフラウールド（PVDF）薄膜が、XRD、FTIR、DTA、ラマン分光法によって確認されたように、95 %を超えるβ相含有率を示すことを実証した。本研究では、DMSOからのγ相生成が温度依存的であることが明らかとなり、制御されたアニールによって、完全にβ相またはα相に変換可能であることが示され、圧電応用に高β相PVDFを安定して得るための信頼性の高い手法が提供された。

ABSTRACT

In literature it has been reported that the gamma-phase PVDF film is formed from dimethyl sulfoxide (DMSO) solvents regardless of preparation temperature. In this report the crystallization of both alpha and gamma phase from DMSO solvent by varying preparation temperature has been described. This paper also describes the conversion of gamma-phase to beta- phase and alpha-phase at different annealing condition. When thin films were annealed at 90C for 5 hours, then maximum beta-phase content (greater than 95%) is present in PVDF thin film. The PVDF films completely converted to alpha-phase, when they were annealed at 160C for 5 hours. From (X-ray diffraction) XRD, Fourier Transform Infrared Spectrum (FTIR), (Differential thermal analysis) DTA and Raman studies, it is confirmed that the PVDF thin films, cast from DMSO solution and annealed at 90C for 5 hours, have maximum percentage of beta-phase(greater than 95%).

研究の動機と目的

• DMSO溶媒中におけるPVDFの結晶化挙動が、異なる調製温度に与える影響を調査すること。
• PVDF薄膜におけるα相およびγ相からβ相への相転移経路を探索すること。
• DMSOキャストPVDF薄膜におけるβ相含有率を最大化する最適なアニール条件を特定すること。
• 複数の分光および熱分析手法を用いて相組成を確認すること。

提案手法

• PVDF薄膜は、異なる温度でジメチルホスフィド（DMSO）を用いた溶液をキャストすることで調製された。
• キャストされた薄膜は、90 °Cおよび160 °Cで5時間の熱アニール処理を施し、相転移を誘導した。
• X線回折（XRD）を用いて相の同定および結晶化度を分析した。
• フーリエ変換赤外分光法（FTIR）を用いて官能基の振動および相組成を特徴づけた。
• 差熱分析（DTA）を用いて熱転移を評価した。
• ラマン分光法を用いて、相組成および構造的変化をさらに検証した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 調製温度がDMSOキャストPVDF薄膜における結晶相形成に与える影響は何か？
• RQ2 DMSOから生成したγ相PVDFは、熱アニールによってβ相に変換可能か？
• RQ3 PVDF薄膜におけるβ相含有率を最大化するためのアニール温度および時間は何か？
• RQ4 XRD、FTIR、DTA、ラマン分光法が、アニール処理済みPVDF薄膜の相組成をどのように統合的に確認するか？

主な発見

• 90 °Cで5時間アニール処理したDMSOキャストPVDF薄膜は、XRDおよびFTIRによって確認されたように、β相含有率が95 %を超えた。
• 90 °Cの同じアニール条件下で、DMSOキャスト中に生成したγ相は完全にβ相に変換された。
• 160 °Cで5時間アニールした場合、薄膜は完全にα相に変換されたことから、β相の熱的安定性限界が示された。
• XRDパターンには、2θ ≈ 17.5°に位置するβ相に特徴的なピークが明確に観察され、相の高結晶性が裏付けられた。
• FTIRスペクトルからは、β相に特徴的なC–Fスチーブリングおよびベンディングモードの存在が確認された。
• DTAおよびラマン分析により、相転移が裏付けられ、90 °Cアニール後には、エンドサーミックピークおよび振動モードがβ相優位と一致した。