[論文レビュー] Is the second harmonic method applicable for thin films mechanical properties characterization by nanoindentation? Is the second harmonic method applicable for thin films mechanical properties characterization by nanoindentation?

Gaylord Guillonneau, Guillaume Kermouche+4 more|arXiv (Cornell University)|Feb 2, 2015

Metal and Thin Film Mechanics被引用数 4

ひとこと要約

本研究では、ナノインデンテーションを用いた薄膜の機械的性質の特徴付けに、2次高調波法（SHM）の有効性を評価している。古典的手法（CSM）が失敗する100 nm未満の深さ、さらには500 nm未塔の薄膜に対しても、SHMはその正確性を示している。SHMは直接的な深さ測定を避けており、動的応答解析に依存している。低深さではAFMおよびFEMシミュレーションと強い一致を示すが、接触深さモデルの限界により、高深さでは乖離が生じる。

ABSTRACT

The second harmonic method is a dynamic indentation technique independent of the direct indentation depth measurement. It can be used to determine near-surface mechanical properties of bulk materials more precisely than classical dynamic nano-indentation. In this paper, the second harmonic method is extended to the measurement of the mechanical properties of thin PMMA layers deposited onto silicon wafers. It is shown that this new technique gives precise results at small depths (less than 100nm), even for films with a thickness lower than 500nm, which was not possible to achieve with the classical CSM method. However, experimental and numerical results obtained both with classical nanoindentation and second harmonic methods differ at high indentation depth. Using FE simulations and AFM measurements, it is shown that the contact depth calculation with classical models can explain this difference.

研究の動機と目的

• 薄いポリマー薄膜の機械的性質を測定するための2次高調波法（SHM）の適用可能性を評価すること。
• 特に低インデンテーション深さにおける、SHMの結果を古典的ナノインデンテーションおよびCSM手法と比較すること。
• 高インデンテーション深さにおける古典的モデルと実験的結果との乖離の原因を調査すること。
• 有限要素法（FEM）シミュレーションおよび原子間力顕微鏡（AFM）を用いてSHMの性能を検証すること。
• 従来の手法が失敗する可能性がある近表面の機械的性質の特徴付けにおいて、SHMが信頼性を持って利用可能かどうかを特定すること。

提案手法

• PMMA薄膜をシリコンウェーパー上にスパッタリングし、2次高調波法（SHM）を用いて調波周波数励振を伴う動的ナノインデンテーションを実施した。
• SHMは、荷重-変位信号の2次高調波応答から機械的性質を抽出し、直接的な深さ測定を回避する。
• 接触力学のモデル化と接触深さ計算の検証には、有限要素法（FEM）シミュレーションを用いた。
• 正確な試料特徴付けのため、薄膜厚さおよび表面粗さを測定するために原子間力顕微鏡（AFM）を用いた。
• 同一条件下で、古典的ナノインデンテーションおよびCSM手法を用いて比較分析を行った。
• 標準的な接触力学モデルを用いて実験データを解析し、弾性率および硬さを抽出した。薄膜厚さの影響を補正した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 500 nm未塔の薄膜に対して、2次高調波法は機械的性質を正確に決定できるか？
• RQ2 低インデンテーション深さ（100 nm未塔）におけるSHMの性能は、古典的ナノインデンテーションおよびCSM手法と比べてどうか？
• RQ3 高インデンテーション深さにおける古典的モデルと実験的結果との乖離の原因は何か？
• RQ4 FEMシミュレーションおよびAFM測定は、SHMの結果の妥当性をどの程度裏付けているか？
• RQ5 深さセンシングが信頼できない薄い薄膜において、SHMは近表面の機械的特徴付けの代替手段として実用的か？

主な発見

• 2次高調波法は、100 nm未塔のインデンテーション深さにおいて、薄膜の機械的性質を正確に測定できる。500 nm未塔の薄膜に対しても同様に有効である。
• 低深さではSHMの結果がAFMおよびFEMシミュレーションと強く一致しており、近表面特徴付けの信頼性を裏付けている。
• 高深さにおける古典的モデルと実験的結果との乖離は、接触深さ計算の不正確さに起因する。
• 古典的モデルは、薄膜厚さが小さい場合に、接触深さを過大評価し、弾性率および硬さの抽出に誤差を生じさせる。
• 本研究では、SHMが直接的な深さ測定に依存しないため、従来手法よりも薄い薄膜への適用においてより頑健であることが確認された。
• FEMシミュレーションおよびAFM測定はSHMの結果を検証し、古典的手法における主な誤差源がモデルに基づく深さ推定にあるという結論を支持している。