[論文レビュー] Length distribution of single walled carbon nanotubes determined by ac atomic force microscopy

Richard D. Piner, Rodney S. Ruoff|arXiv (Cornell University)|Jun 7, 2002

Carbon Nanotubes in Composites被引用数 3

ひとこと要約

本研究では、ジメチルホルムアミド（DMF）に分散された個々の単層カーボンナノチューブ（SWCNT）を、最適化されたac原子間力顕微鏡（AFM）を用いて測定する手法を提示する。これにより、正確な長さ分布の分析が可能となる。主な結果として、300 nmにピークを示す長さ分布と平均480 nmの長さが得られ、繰り返しの希釈、超音波処理、およびAFMパラメータの精密制御により、単一のチューブと小さなバンドルを区別できる。

ABSTRACT

A simple method to disperse individual single walled carbon nanotubes (SWCNT ) on an atomically flat substrate is presented. Proper tuning of ac modes of atomic force microscopes(AFM) is discussed. This is needed to discriminate between individual nanotubes and very small bundles. The distribution of lengths of the nanotubes measured by these methods is reported.

研究の動機と目的

• バンドル化しやすく、容易にずれてしまうため、個々のSWCNTの長さを正確に測定するための信頼性のある手法を開発すること。
• ムースキなどの基板上での低接着性および表面の滑らかさのため、AFM像の取得に課題が生じるSWCNTの画像化を克服すること。
• 原子的に平らな基板上に孤立し、安定したSWCNTを提供する再現性のある分散プロトコルを確立すること。
• 高さとコントラストに基づいて、単一チューブと小さなバンドルを区別できるようにac-AFMのチューニングパラメータを最適化すること。
• レーザー焼損由来のサンプルにおけるSWCNTの統計的長さ分布を特定すること。

提案手法

• トルエン系スラリーからのSWCNTを、1:1,000,000の繰り返し希釈と16時間の超音波処理を用いてDMFに分散した。
• DMF/チューブスラリーを2枚の割れたムースキシートの間に挟み込むことで、乾燥状態と均一性を制御してサンプルを調製した。
• 非マウント型非接触ウルトラレバーを用いた間歇的接触ac-AFMを、2台のThermomicroscopes AFMシステムで実施した。
• カンチレバーのチップ位置を調整することで、アモルピトードスペクトルに単一の共鳴ピークを達成するようにAFMチューニングを最適化した。共鳴周波数200 kHz、共鳴周波数から500 Hz低い周波数を用いた。
• 安定した画像取得のため、フィードバックゲインを0.5以上、1秒あたり4 µmのスキャン速度を用いた。
• 逆コントラスト画像と高さ測定を用い、単一チューブ（0.8 nmの見かけ上の高さ）とバンドル（1.5–1.6 nm）を区別し、選択的な長さ測定を可能にした。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 どのような分散法が、ムースキ上での安定した孤立したSWCNTを提供し、信頼性の高いAFM画像取得を可能にするか？
• RQ2 サンプル損傷を伴わずに、ac-AFMをどのようにチューニングすれば、単一チューブと小さなバンドルを区別できるか？
• RQ3 バンドル化しやすいが、レーザー焼損由来のSWCNTの実際の長さ分布は何か？
• RQ4 環境湿度は、ac-AFM画像の安定性およびSWCNTのコントラストにどのように影響するか？
• RQ5 正確なAFMチューニングと画像処理により、複雑なAFM画像から個々のチューブの長さを信頼性高く抽出できるか？

主な発見

• 500本の個々のチューブを測定した結果、サンプル内のSWCNTの長さ分布は300 nmにピークを示し、平均長は480 nmであった。
• カンチレバーのチップ再配置による単一共鳴ピークの達成という適切なac-AFMチューニングにより、チューブのずれを伴わずに安定した画像取得が可能になった。
• 見かけ上のチューブ高さは0.8 nmであり、予想される1.2–1.4 nmよりも顕著に低く、これは空気中での親水性ムースキ表面への水の吸着によるものと推定された。
• コントラストと高さ解析を用いて、本手法は単一チューブと小さなバンドルを効果的に区別できた。バンドルは逆コントラスト画像で暗く、幅広く表示された。
• DMF希釈と長時間の超音波処理を組み合わせた分散プロトコルにより、3ヶ月以上にわたり沈殿を示さない安定したスラリーが得られた。
• 相対湿度20–40%の範囲では画像の安定性が維持されたが、20%未満ではフィードバックのオシレートとコントラスト反転が発生した。