[論文レビュー] Measurement of the complete interaction force curve at the nanoscale

Mário S. Rodrigues, Luca Costa+2 more|arXiv (Cornell University)|May 9, 2012

Force Microscopy Techniques and Applications参考文献 20被引用数 22

ひとこと要約

本論文は、力覚フィードバックマイクロスコープ（FFM）を紹介する。これは、先端を固定するために能動的に反力を加えることで、接触への飛躍問題を解消する、AFMに基づく新規な技術である。これにより、アトラクティブ力、レプulsion力、散逸的相互作用を含む、完全なナノスケール力曲線をピコニュートン感度で直接的・リアルタイムに測定可能となる。この手法では、先端位置に依存せずに、力、力勾配、減衰を同時に独立して測定でき、液体中、真空中、または気体中における先端-試料相互作用の完全な熱力学的特徴付けが可能となる。

ABSTRACT

The force between two interacting particles as a function of distance is one of the most fundamental curves in science. In this regard, Atomic Force Microscopy (AFM) represents the most powerful tool in nanoscience but with severe limits when it is to probe attractive interactions with high sensitivity. The Force Feedback Microscope (FFM) described here, removes from AFM the well known jump to contact problem that precludes the complete exploration of the interaction curve and the study of associated energy exchanges. The FFM makes it possible to explore tip-surface interactions in the entire range of distances with a sensitivity better than 1 pN. FFM stands out as a radical change in AFM control paradigms. With a surprisingly simple arrangement it is possible to provide the AFM tip with the right counterforce to keep it fixed at any time. The counterforce is consequently equal to the tip-sample force. The force, force gradient and damping are simultaneously measured independently of the tip position. This permits the measurement of energy transfer in thermodynamic transformations. Here we show some FFM measurement examples of the complete interaction force curve and in particular that the FFM can follow the nucleation of a water bridge by measuring the capillary attractive force at all distances, without jump to contact despite the large attractive capillary force. Real time combination of the measured parameters will lead to new imaging modalities with chemical contrast in different environments.

研究の動機と目的

• 従来のAFMの根本的限界である接触への飛躍を克服し、全アトラクティブ相互作用領域を体系的・系統的に測定することを目的とする。
• ナノスケールでピコニュートン感度を有する、直接的・リアルタイム的・明確な完全相互作用力曲線の測定を可能とすることを目的とする。
• 先端-試料距離の関数として、力、力勾配、減衰を同時に独立して測定することを目的とする。
• 制御的・可逆的力サイクルを可能にすることで、熱力学的解析を促進することを目的とする。
• さまざまな環境下で力、勾配、減衰データを統合することで、化学的コントラストを持つ新しいイメージングモダリティの開拓を目的とする。

提案手法

• FFMは、先端-試料相互作用力に等しいリアルタイムの反力を加えるフィードバックループを採用しており、制御不能な接近や接触への飛躍を防いでいる。
• 光学ファイバーを用いて、カンチレバーのたわみだけでなくベースの運動も含めた全先端運動を測定することで、カンチレバーたわみのみを検出する手法に起因する誤差を回避している。
• ダイナミックモードでは、固定周波数でのピエゾ電気的励振を用い、正規化電圧 $ v_n(d) $ と位相 $ \phi(d) $ を測定し、動的剛性 $ a $ と位相差 $ \phi^\infty $ を含む式を用いて力勾配 $ \nabla F(d) $ を算出している。
• 測定された力勾配 $ \nabla F(d) $ を数値的に統合することで力曲線 $ F(d) $ を再構築し、直接的な静的測定と照合している。
• 装置のキャリブレーション定数 $ a $ と $ \phi^\infty $ は、一度のセットアップで決定され、電気的信号を機械的力量に変換するために使用される。
• 本手法は、変更なしに真空、気体、液体環境で動作可能であり、多様な熱力学的条件下での測定を可能としている。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 接触への飛躍を回避しつつ、修正されたAFM制御パラダイムを用いて、完全なナノスケール力曲線（全アトラクティブ領域を含む）を測定できるか？
• RQ2 力、力勾配、減衰を、先端-試料距離の関数として同時に独立して測定できるか？
• RQ3 本手法を用いて、制御的・可逆的力サイクルから自由エネルギー変化などの熱力学的量を抽出できるか？
• RQ4 FFMは、液体を含むさまざまな環境下でも、ピコニュートンレベルの感度を達成できるか？
• RQ5 力と力勾配の同時測定により、複雑な環境下で化学的コントラストを持つ新しいイメージングモダリティを実現できるか？

主な発見

• FFMは、脱イオン水中のマイカ表面において、強い毛細管力が作用する中でも、接触への飛躍を伴わず、完全なアトラクティブ領域を含む完全な相互作用力曲線を測定に成功した。
• FFMで測定された力曲線はヒステリシスを示さず、完全に可逆的であるのに対し、従来のAFMは制御不能な接触により強いヒステリシスを示す。
• FFMは1 pN未満の力感度を達成しており、直接的な静的測定におけるノイズ（約10 pN）が、統合された力勾配データを用いることで約1 pNにまで低減された。
• ダイナミックモード測定から得られた力勾配 $ \nabla F(d) $ を数値的に統合することで再構築された力曲線は、直接的な静的測定と実験的不確実性の範囲内で一致した。
• ダイナミックモードのキャリブレーション定数 $ a = 0.051 \, \text{N/m} $ と $ \phi^\infty = -54^\circ $ は一度だけ決定され、全距離範囲にわたって正確な力曲線再構築に使用された。
• 本手法により、力、力勾配、減衰のリアルタイムで同時測定が可能となり、ナノスケールでのエネルギー移動および熱力学的変化の研究が可能となった。