[論文レビュー] Mechanical magnetometry of Cobalt nanospheres deposited by focused electron beam at the tip of ultra-soft cantilevers

Hugo Lavenant, V. V. Naletov+4 more|arXiv (Cornell University)|Jan 1, 2014

Advanced Electron Microscopy Techniques and Applications参考文献 45被引用数 23

ひとこと要約

本研究では、超軟らかなキャリブレータの先端に焦点を当てた電子ビーム誘起堆積（FEBID）で成長した個々のコバルトナノスフィアの機械的磁化測定を実施し、その磁気ヒステリシスを測定した。キャリブレータの機械的共鳴周波数の磁場依存的シフトを追跡することで、粒子のサイズに依存しない飽和磁化 430 emu/cm³ を抽出し、残留磁化状態における磁気渦状態が平衡配置であることを特定した。

ABSTRACT

Using focused-electron-beam-induced deposition, Cobalt magnetic nanospheres with diameter ranging between 100 nm and 300 nm are grown at the tip of ultra-soft cantilevers. By monitoring the mechanical resonance frequency of the cantilever as a function of the applied magnetic field, the hysteresis curve of these individual nanospheres are measured. This enables to evaluate their saturation magnetization, found to be around 430 emu/cm^3 independently of the size of the particle, and to infer that the magnetic vortex state is the equilibrium configuration of these nanospheres at remanence.

研究の動機と目的

• 高品質な磁性ナノスフィアを、磁気力顕微鏡（MFM）および磁気共鳴力顕微鏡（MRFM）用途に適した超軟らかなキャリブレータの先端にインサイトで統合する手法の開発を目的とする。
• 超軟らかなキャリブレータ上にFEBID法で成長した個々のCoナノスフィア（100–300 nm 直径）の磁気的性質を特徴づけることを目的とする。
• 機械的検出技術を用いて、これらのナノスフィアの残留磁化状態における飽和磁化および磁気的配置（例：渦状態）を特定することを目的とする。
• 今後のMRFMおよびMFM応用に向けた高感度・高分解能プローブとして、FEBID成長Coナノスフィアの実用可能性を評価することを目的とする。

提案手法

• 超軟らかなシリコンナ nitride キャリブレータの先端に、スプリング定数 0.01 N/m 未満の状態で、FEBID法を用いてCoナノスフィア（標称半径：100, 200, 300 nm）を直接成長させた。
• キャリブレータは、アラゴサ大学のデュアルビームフォーカスアイオントラブル（FIB）システムを用いて作製され、Co2(CO)8を前駆体とし、最適化されたビームパラメータ（5 kV, 25–50 pA）を用いて約75%のCo純度を達成した。
• 磁気的特徴づけは、レーザー反射法と位相ロックドループフィードバックを用いて、印加磁場の関数としてキャリブレータの共鳴周波数をモニタリングすることで実施した。
• 測定は、真空チャンバー（P < 10⁻⁵ mbar）内で実施され、電磁石を用い、磁場勾配を発生させる磁性シリンダを用いて感度を向上させた。
• 周波数シフトは、ナノ磁石に作用する磁気トルクに起因するとされ、キャリブレーションおよびモデル化を用いてヒステリシスループおよび飽和磁化の抽出が可能となった。
• 微視的磁気シミュレーションは、実験的に得られたパラメータを用いて実施され、観察されたヒステリシス行動の解釈および渦状態の存在を確認した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 FEBID成長Coナノスフィア（100–300 nm）が超軟らかなキャリブレータに取り付けられた場合の飽和磁化は何か？
• RQ2 これらのナノスフィアの残留磁化状態における平衡磁気的配置は何か？また、粒子サイズに依存するか？
• RQ3 超軟らかなキャリブレータ上での周波数シフト測定による機械的磁化測定が、個々のナノ磁石の定量的磁気的特徴づけを可能にするか？
• RQ4 Coナノスフィアの磁気ヒステリシス行動は、バルクまたは基準磁性材料と比較してどのように異なるか？
• RQ5 FEBIDをどの程度最適化すれば、MRFM応用に適した3次元ナノ磁石のCo含有量および磁気的品質を向上させられるか？

主な発見

• Coナノスフィアの飽和磁化は 430 ± 80 emu/cm³ と測定され、粒子サイズ（100–300 nm）に依存しないことが判明し、サイズ範囲にわたる一貫した磁気的品質を示した。
• ナノスフィアのヒステリシスループは、低磁場領域で弱いヒステリシスおよび線形的挙動を示し、飽和磁場は約1.8 kOeであり、測定された磁化と整合的であった。
• 微視的磁気シミュレーションにより、残留磁化状態における磁気渦状態が基底状態であることが確認され、±0.1 kOeおよび±0.4 kOeの磁場で観察された磁化ジャンプは、渦コアの核生成および反転を示している。
• 100 nm粒子は300 nm粒子よりもより正方形のヒステリシスループを示しており、磁化反転ダイナミクスに強い有限サイズ効果が及んでいることが示唆された。
• ナノスフィアのCo含有量は現在約75% at.であり、バルクCo（100%）に比べて低い。FEBIDパラメータ（例：ビーム電流、留置時間、振動制御）の最適化により、純度および磁化の向上が可能である。
• 本結果により、超軟らかなキャリブレータにFEBID成長Coナノスフィアを用いたプローブが、今後のMRFMおよびMFM応用に向け、100 nm未満の空間分解能を達成可能な高感度プローブとして実現可能であることが示された。