[論文レビュー] Microstructure of the highly dense MgB2 Superconductor by transmission electron microscope

Gun Yong Sung, Sang Hyeob Kim+9 more|arXiv (Cornell University)|Feb 27, 2001

Superconductivity in MgB2 and Alloys被引用数 3

ひとこと要約

本研究では、高圧（3 GPa）および高温（900 °C）下で焼結されたMgB2超伝導体の微細構造を高分解能透過電子顕微鏡（HRTEM）を用いて分析した。その結果、孔がなく100%密度の多結晶構造であり、界面に不純物や欠陥が認められなかった。HRTEM像から、a軸格子定数が0.307 nmの欠陥のない基面が確認され、これは拡散処理された試料の値よりも短い。この結果、高い構造的純度と理想的な結晶粒の接続性が裏付けられ、信頼性の高い輸送特性測定が可能であることが示された。

ABSTRACT

The microstructure of the MgB2 superconductor sintered at high temperature under a high pressure of about 3 GPa was investigated by using a high-resolution transmission electron microscope (HRTEM). The TEM images did not show any pores in the specimen. All grains were compactly connected, and no discernable empty spaces or impurities at the boundaries existed over the regions investigated. The HRTEM image showed clearly each constituent atom that formed the basal hexagonal plane, without any defect in a single grain. The a-axis lattice parameter, 0.307 nm, from this direct measurement was shorter than the value, 0.314 nm obtained from samples prepared using diffusion techniques. A minor impurity phase, which was most probably MgB4 and did not form interfacial layers was also observed, but was well isolated from the main MgB2 phase. Our results verify that the MgB2 powder was sintered under high temperature and high pressure into its theoretical density without any porosity or grain growth.

研究の動機と目的

• 高圧（3 GPa）および高温（900 °C）下で焼結された高密度MgB2超伝導体の微細構造を、高分解能透過電子顕微鏡（HRTEM）を用いて調査すること。
• 多結晶MgB2微細構造に孔、界面不純物、または欠陥が存在するかを特定すること。
• HRTEM像から直接格子定数を測定し、従来の処理方法で得られた値と比較すること。
• 輸送特性測定の信頼性を確保するため、MgB2試料の構造的品質および純度を評価すること。
• 微小な不純物相の特定およびその主相MgB2との空間的関係を同定・特徴づけること。

提案手法

• 商業的MgB2粉末を12-mm立方体マルチアンビル装置で3 GPaおよび900 °Cで1時間高圧焼結し、その後急冷処理を行った。
• 機械的研磨により約10 μmの厚さに仕上げたTEM試料を、Gatanデュアルイオントルチング装置を用い、20時間にわたり5 kVおよび0.6 mAでArイオンミリング処理を行った。
• JEOL JEM-2000EX顕微鏡（200 kV）を用いてHRTEM像および選択領域回折（SAED）を撮影した。
• 特に(001)基面からのa軸格子間隔をHRTEM像から直接測定した。
• 明-field TEM像およびHRTEM像の分析により、孔、界面相、原子スケールの欠陥を検出した。
• 測定した格子定数および微細構造的特徴を、拡散処理されたMgB2試料の文献値と比較した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 MgB2の高圧焼結は孔を除去し、理論的密度に到達するか？
• RQ2 高密度MgB2微細構造の界面に不純物や二次相が存在するか？
• RQ3 単一結晶からのHRTEM像から直接測定されたMgB2の実際のa軸格子定数は何か？
• RQ4 欠陥密度および格子定数の観点から、高圧焼結MgB2の微細構造的特徴は、拡散処理された試料と比べてどう異なるか？
• RQ5 MgB4のような微小な不純物相が存在するか？ それらは主相MgB2から分離しているか？

主な発見

• MgB2試料は孔が観察されず、高圧焼結による100%密度化が確認された。
• 界面に不純物や相が検出されず、すべての界面がYBa2Cu3Oyの twins に類似した清浄で欠陥のない界面を示した。
• HRTEM像から直接測定したa軸格子定数は0.307 nmであり、これは拡散処理された試料で報告された0.314 nmよりも短い。
• 微小な不純物相（おそらくMgB4）が観察されたが、主相MgB2から良好に分離しており、界面層を形成していなかった。
• 単一結晶のHRTEM像では、基面に欠陥のない完全に整列した原子配列が確認され、高い構造的純度を示した。
• 孔、界面不純物、格子欠陥の不在により、この試料の輸送特性測定は散乱や不均一性の影響を受けないことが確認された。