[論文レビュー] Nanoindentation-Induced Phase Transformation in Silicon

Rui Rao, J. E. Bradby+1 more|ArXiv.org|Aug 9, 2007

Advanced Surface Polishing Techniques参考文献 4被引用数 4

ひとこと要約

本研究では、2000–5000 μNの変動する荷重および緩下速度で、バーキョビッチダイヤモンドチップを用いたナノインデンテーションによるシリコンの相転移を調査した。ラマン分光法およびプランビューTEMにより、3000 μN以上の荷重で「ポップイン」イベントが観察されないままでも、高圧相（Si-IIIおよびSi-XII）が形成されることが判明し、5000 μNで最適な転移が達成された。一方、高速な緩下はアモルファス相の形成を促進した。

ABSTRACT

Nanoindentation-induced phase transformation in silicon has been studied. A series of nanoindentations were made with the sharp diamond Berkovich tip. During nanoindentations, maximum load ranged from 2000 $μ$N to 5000 $μ$N, with a 1000 $μ$N/sec loading rate. Slow unloading rate at 100$μ$N/sec was chosen to favor the formation of the crystalline end phases, high pressure phase (Si-III and Si-XII). Fast unloading rate at 1000$μ$N/sec was used to obtain amorphous phase. The phase transformation was examined by Raman spectroscopy and plan-view transmission electron microscopy (TEM). HPP have been identified even if no "pop-in" and "pop-out" observed in load-depth characteristics curves. HPP appeared in c-Si when the maximum load up to 3000 $μ$N. TEM images have been revealed that the optimization HPP transformation in c-Si at the nanoscale occurred when the maximum load applied at 5000 $μ$N.

研究の動機と目的

• ナノインデンテーション中の結晶シリコンに高圧相（HPP）が形成される条件を調査すること。
• 「ポップイン」や「ポップアウト」といった特徴的な荷重-深さ曲線のイベントが観察されない状況でも、相転移が発生するかどうかを特定すること。
• 緩下速度と、結晶性高圧相またはアモルファス相の形成との相関関係を特定すること。
• 透過型電子顕微鏡（TEM）およびラマン分光法を用いて、変化した領域のナノスケールの形態および相成分を特徴づけること。

提案手法

• シャープなバーキョビッチダイヤモンドチップを用いて、単結晶シリコン上にナノインデンテーションを実施した。
• 一定の荷重速度（1000 μN/sec）で、最大荷重を2000–5000 μNの範囲で変化させた。
• 2種類の異なる緩下速度を用いた：100 μN/sec（結晶性高圧相（HPP）の形成を促進）および1000 μN/sec（アモルファス相の形成を促進）。
• 特徴的な振動モードに基づいて相転移を特定するため、ラマン分光法を実施した。
• ナノスケールの微細構造および相分布を観察するため、プランビュー透過型電子顕微鏡（TEM）を用いた。
• 「ポップイン」や「ポップアウト」などの機械的不安定性を検出するため、荷重-深さ曲線を分析した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 荷重-深さ曲線に顕著な「ポップイン」や「ポップアウト」イベントが観察されない状況下でも、シリコンに高圧相（Si-IIIおよびSi-XII）が形成可能か？
• RQ2 最大荷重がシリコン中の高圧結晶相の形成にどのように影響するか？
• RQ3 緩下速度が、ナノインデンテーション後の最終相状態（結晶性HPPかアモルファスか）を決定づける役割を果たすか？
• RQ4 シリコンにおける検出可能な高圧相転移の開始閾値となる荷重はどの程度か？
• RQ5 最大荷重の増加に伴い、変化した領域のナノスケールでの微細構造はどのように変化するか？

主な発見

• 荷重-深さ曲線に「ポップイン」や「ポップアウト」イベントが観察されない状況下でも、結晶シリコン中に高圧相（Si-IIIおよびSi-XII）が同定された。
• 最大荷重3000 μNでも高圧相の形成が観察されたことから、顕著な塑性不安定性がなくとも相転移が進行可能であることが示された。
• 最大荷重5000 μNで最適な高圧相転移が達成されたことが確認され、プランビューTEMにより明確なナノスケールの相特徴が観察された。
• 高速緩下（1000 μN/sec）ではアモルファス相が形成された一方、低速緩下（100 μN/sec）では結晶性高圧相が優位に形成された。
• ラマン分光法により、Si-IIIおよびSi-XIIに一致する特徴的なピークシフトが確認され、高圧相の存在が裏付けられた。
• TEM画像により、高圧相への転移が局所的でナノスケールに限定されており、5000 μNの荷重で、変化した領域と変化しない領域の間に明確な境界が存在することが判明した。