[論文レビュー] Nanoscale 3D tomography by in-flight fluorescence spectroscopy of atoms sputtered by a focused ion beam

Garrett Budnik, John A. Scott+6 more|arXiv (Cornell University)|Jun 21, 2022

Integrated Circuits and Semiconductor Failure Analysis参考文献 71被引用数 6

ひとこと要約

本論文は、集束イオンビームでスパッタリングされた原子の飛行中蛍光分光法を用いて原子を検出する、FIB-FSと呼ばれる新しいナノスケール3次元トモグラフィー技術を紹介する。この技術は、横方向および深さ方向に10 nm未満の分解能を達成し、微量不純物に対してppmレベルの感度を有し、FIBナノファブリケーションと互換性のあるリアルタイムで元素別特異的な3次元組成分析を可能にする。実証例として、AlGaAs/GaAs量子井戸およびリチウムイオン電池のカソードが用いられた。

ABSTRACT

Nanoscale fabrication and characterisation techniques critically underpin a vast range of fields, including materials science, nanoelectronics and nanobiotechnology. Focused ion beam (FIB) techniques are particularly appealing due to their high spatial resolution and widespread use for processing of nanostructured materials and devices. Here, we introduce FIB-induced fluorescence spectroscopy (FIB-FS) as a nanoscale technique for spectroscopic detection of atoms sputtered by an ion beam. We use semiconductor heterostructures to demonstrate nanoscale lateral and depth resolution and show that it is limited by ion-induced intermixing of nanostructured materials. Sensitivity is demonstrated qualitatively by depth-profiling of 3.5, 5 and 8 nm quantum wells, and quantitatively by detection of trace-level impurities present at parts-per-million levels. To showcase the utility of the FIB-FS technique, we use it to characterise quantum wells and Li-ion batteries. Our work introduces FIB-FS as a high-resolution, high sensitivity, 3D analysis and tomography technique that combines the versatility of FIB nanofabrication techniques with the power of diffraction-unlimited fluorescence spectroscopy. It is applicable to all elements in the periodic table, and enables real-time analysis during direct-write nanofabrication by focused ion beams.

研究の動機と目的

• 集束イオンビーム（FIB）ナノファブリケーションと互換性のある高分解能・高感度な3次元元素分析技術の開発。
• EDX や SIMS などの従来のFIB連携技術の限界、例えば水素の検出性の低さ、空間分解能の制限、真空環境の制約を克服すること。
• 超薄膜量子井戸の深さ方向プロファイルと、半導体および電池材料におけるppmレベルの痕跡不純物検出の能力を実証すること。
• ナノ構造材料の直接的ライティングFIB処理中に、リアルタイムでインサイトコンポジショントモグラフィーを可能にすること。
• ガサスベースのヘテロ構造やNMCリチウムイオン電池カソードを含む、複雑な機能材料への手法の妥当性を検証すること。

提案手法

• 集束イオンビーム（FIB）を用いて試料表面から原子をスパッタリングし、飛行中に発生する蛍光を分光器で収集する。
• イオンビーム走査中に蛍光信号を収集するために、高感度EMCCDカメラと楕円形ミラーが用いられる。
• 3つの運用モードが採用される：スクリーニング用のサーベイモード、ピクセル単位での分光取得のためのハイパースペクトルモード、リアルタイム信号マップ作成のためのフォトンイメージングモード。
• 分光データは、イオンビームスパッタリング中に取得した複数フレームを積み重ねることで、2次元元素マップおよび3次元ボリューム深さプロファイルを生成する。
• Ga+イオン発光によるスプライシング干渉を回避するため、発光ラインが重複する元素を分析する際には、Ga+ソースの代わりにO+プラズマFIBソースが使用される。
• 本手法はAlGaAs/GaAsヘテロ構造およびNMCカソード材料に適用され、参照基準と補足データを用いてスプライシングの重なりと検出限界が分析された。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 FIB-FSは、ナノ構造材料の3次元組成トモグラフィーにおいて、ナノスケールの横方向および深さ方向分解能を達成できるか？
• RQ2 FIB-FSにおける横方向および深さ方向分解能の根本的限界は何か？ また、イオン-固体相互作用およびコリジョンカスケードがそれらにどのように影響を与えるか？
• RQ3 FIB-FSは、半導体および電池材料において、ppmレベルの痕跡不純物をどの程度検出可能か？
• RQ4 EDX や SIMS といった従来技術と比較して、FIB-FSの感度、検出限界、および水素適合性はどのように異なるか？
• RQ5 FIBナノファブリケーション中に、空間分解能や感度を損なわずに、リアルタイムでインサイトコンポジション分析を可能にするか？

主な発見

• FIB-FSは、試料内のイオン誘発性混合とコリジョンカスケードに起因する制限により、横方向および深さ方向分解能が10 nm未満に達する。
• AlGaAs/GaAsヘテロ構造において、3.5 nm、5 nm、8 nmの量子井戸が明確に検出され、高い深さ分解能を示した。
• 痕跡不純物がppm（百万份の1）レベルで検出された。これは、元素分析における高い感度を裏付ける。
• 水素は明確な発光ピーク（656.3 nm）として検出され、EDX や SIMS とは異なり、水素の検出が可能であることを示した。
• O+プラズマFIBソースの使用により、Ga+発光によるスプライシング干渉が排除され、403 nmでのマンガン（Mn）の正確な検出が可能になった。
• NMCカソードにおけるマグネシウムドーピング分布の3次元ボリューム再構築が、1フレームあたり2.7 pC/µm²の感度で達成され、定量的組成トモグラフィーが可能になった。