[論文レビュー] The dynamic evolution of swelling in nickel concentrated solid solution alloys through in situ property monitoring

Cody A. Dennett, Benjamin Dacus+6 more|arXiv (Cornell University)|Apr 29, 2021

High Entropy Alloys Studies参考文献 55被引用数 6

ひとこと要約

本研究では、高温イオン線照射下におけるニッケル基高濃度固溶体合金（CSAs）の膨張ダイナミクスを追跡するため、リアルタイムで現地で thermoelastic 及び熱輸送特性をモニタリングする手法を導入した。レーザー光音響法を用いて表面弾性波速度および熱拡散率を測定することで、すべての欠陥スケールにわたる統合的応答を捉え、弾性軟化がナノスケールからミクロスケールの欠陥進化、特に解像不能な空孔クラスターと強く相関していることが明らかになった。一方、熱伝導率の分配が熱的応答を決定づけている。主な貢献は、マルチスケール欠陥進化とマクロな物性変化との直接的かつ動的な関連を確立したことであり、従来の照射後顕微鏡法の限界を上回る。

ABSTRACT

Defects and microstructural features spanning the atomic level to the microscale play deterministic roles in the expressed properties of materials. Yet studies of material evolution in response to environmental stimuli most often correlate resulting performance with one dominant microstructural feature only. Here, the dynamic evolution of swelling in a series of Ni-based concentrated solid solution alloys under high-temperature irradiation exposure is observed using continuous, in situ measurements of thermoelastic properties in bulk specimens. Unlike traditional evaluation techniques which account only for volumetric porosity identified using electron microscopy, direct property evaluation provides an integrated response across all defect length scales. In particular, the evolution in elastic properties during swelling is found to depend significantly on the entire size spectrum of defects, from the nano- to meso-scales, some of which are not resolvable in imaging. Observed changes in thermal transport properties depend sensitively on the partitioning of electronic and lattice thermal conductivity. This emerging class of in situ experiments, which directly measure integrated performance in relevant conditions, provides unique insight into material dynamics otherwise unavailable using traditional methods.

研究の動機と目的

• 照射後の顕微鏡法の限界を克服し、照射中における材料物性の変化をリアルタイムで連続的にモニタリングすること。
• 原子的スケールからミクロスケールにわたる欠陥集団がニッケル基高濃度固溶体合金（CSAs）の膨張にどのように影響を与えるかを調査すること。
• 高温照射下における、統合的 thermoelastic 及び熱輸送応答と進化する微細構造的特徴との直接的相関を確立すること。
• 現地での物性モニタリングが、電子顕微鏡の分解能を超える、特に解像不能な空孔クラスターを含む動的欠陥進化を捉えられることを実証すること。
• 電子的および格子的熱伝導率の分配が、照射誘発膨張時の熱的応答をどのように決定づけるかを定量すること。

提案手法

• 550 °C で 31 MeV ニッケル自己イオン線を用いて、バルク単結晶および多結晶 Ni-CSAs に 60 dpa までの損傷を誘発した。
• 表面弾性波（SAWs）の生成と検出にレーザー光音響法を用い、波の位相速度を測定することで、弾性率のリアルタイム測定を行った。
• SAW信号の時間的熱的減衰を測定し、材料固有の熱的応答に合わせて収集窓を調整することで、熱拡散率を測定した。
• 照射後における HAADF-STEM 画像と SAW 速度および熱的減衰データを相関させ、欠陥進化と膨張を検証した。
• 31 MeV および 3 MeV のニッケルイオンに対する電子的エネルギー損失を推定するため、クイック・キンチン＝ピース SRIM 計算を適用し、エネルギー損失と欠陥修復・膨張抑制の関係を結びつけた。
• 上昇傾向と下降傾向の線形フィットの交点として、イオン線照射による膨張誘発軟化の開始を示す「インキュベーション線量」を定義した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 Ni-CSAs における動的膨張の進化は、統合的 thermoelastic 及び熱輸送特性を通じて、どのようにリアルタイムで現れるか？
• RQ2 電子顕微鏡で解像できないナノスケールおよびミクロスケールの欠陥が、照射中における弾性軟化にどれほど寄与しているか？
• RQ3 照射誘発膨張時の熱的応答に、電子的熱伝導率と格子的熱伝導率の分配がどのように影響を与えるか？
• RQ4 多成分 Ni-CSAs における膨張開始のインキュベーション線量は何か？また、合金組成に応じてどのように変化するか？
• RQ5 高エネルギーイオン（31 MeV）からの電子的エネルギー損失は、低エネルギーイオン（3 MeV）と比較して、欠陥修復および総合的膨張抑制にどのように影響を与えるか？

主な発見

• 照射中の弾性率の低下は、ナノスケールからミクロスケールの欠陥集団の総合的進化、特に HAADF-STEM では観察できない空孔クラスターと強く相関している。
• NiFeCoCrMn における膨張開始のインキュベーション線量は約 15 dpa と推定され、弾性の硬化から軟化への転換点を示している。
• 熱伝導率が高い合金では、熱拡散率の減衰時間が短く、純粋なニッケルでは 200 ns、固溶体合金では 500 ns の収集窓が必要で、これはより速い熱的平衡化を示している。
• 照射後の空孔サイズ分布から、NiCoCr および NiFeCoCr は 18 nm でカットオフを示しており、それ以下の 18 nm 未満の空孔クラスターが弾性軟化に顕著に寄与していることが示唆された。
• 31 MeV イオンからの高い電子的エネルギー損失は、より顕著な欠陥修復をもたらし、本研究で観察された低い総合的膨張が、以前の 3 MeV イオン線照射実験と比較して説明できる。
• Ni-CSAs における観察された SAW 速度の進化は、特徴的な硬化-軟化の傾向を示し、軟化の開始が測定可能な膨張および欠陥蓄積の開始を示している。