[논문 리뷰] A Hands-On Guide to Shear Force Mixing of Single-Walled Carbon Nanotubes with Conjugated Polymers

Sebastian Lindenthal, Simon Settele외 3명|arXiv (Cornell University)|2023. 01. 01.

Carbon Nanotubes in Composites인용 수 2

한 줄 요약

이 가이드는 톨루엔에서 공액 폴리머 PFO-BPy와 함께 (6,5) 단일벽 탄소 나노튜브(SWNTs)를 분산시키기 위한 재현 가능하고 확장 가능한 전단력 혼합 방법을 제시한다. 이 방법은 고선택도 분산을 달성하면서 결함을 최소화하며, 전자급 분산을 가능하게 하여 박막 장치에 적합하다. 장기적인 작동을 위해 전단력 혼합기의 정비 및 문제 해결 방법도 상세히 수록되어 있다.

ABSTRACT

This guide provides a detailed step-by-step procedure for the dispersion of (6,5) single-walled carbon nanotubes by shear force mixing with the conjugated polymer PFO-BPy in organic solvents. All processes presented here were developed in the Zaumseil group at Heidelberg University since 2015 and represent best practices to the best of our knowledge. In addition to the detailed instructions, we discuss potential pitfalls and problems, that we have encountered over eight years of operation and show how to solve them. This also includes a detailed description of how to maintain and service a shear force mixer to ensure long operation lifetime. Finally, we show how to expand our process to the dispersion other nanotube chiralities in electronic-grade quality and how to treat dispersions for subsequent processing (e.g., thin film deposition or functionalization).

연구 동기 및 목표

• 전단력 혼합을 이용한 (6,5) SWNTs의 선택적 분산을 위한 확장 가능하고 재현 가능한 프로토콜을 개발한다.
• SWNT 분산 과정에서 흔히 발생하는 응집 및 결함 형성 등의 실험적 함정을 해결한다.
• 전단력 혼합기의 장기적인 작동 수명을 확보하기 위해 포괄적인 정비 지침을 제공한다.
• 다른 나선도(예: (7,5)) 및 반도체성 플라즈마 토치로 유도된 SWNTs로의 프로토콜 확장 가능성을 탐색한다.
• 정제 및 안정화 방법을 상세히 기술함으로써, 고분자 없는 분산액을 위한 후속 가공을 가능하게 한다.

제안 방법

• 고전단력 혼합기를 사용하여 80–90 °C에서 톨루엔 내에서 PFO-BPy와 SWNTs를 전단력 혼합한다.
• 혼합 중 소음과 진동을 최소화하기 위해 소음 차단 상자를 사용한다.
• 선택도와 분산 품질을 극대화하기 위해 고분자 대 SWNT 비율, 용매 순도 및 혼합 시간을 최적화한다.
• 농도가 1.0 mg/mL 이하일 경우, 0.1 μm PTFE 막을 통한 여과를 통해 과잉 고분자를 제거한다.
• 고분자 농도가 1.0 mg/mL를 초과할 경우, 284,000 g에서 12 시간 동안 초순응집을 실시하여 SWNTs를 침전시킨다.
• 초기 침전물을 재분산시키고 1,10-페나나트로린을 첨가하여 고분자 없는 분산액을 안정화하기 위해 초음파 처리를 시행한다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 어떻게 하면 PFO-BPy를 사용한 전단력 혼합을 최적화하여 톨루엔 내에서 (6,5) SWNTs의 고선택도 분산을 달성할 수 있는가?
• RQ2 SWNT 분산 과정에서 구조적 결함을 최소화하는 데 핵심적인 운영 파rameter는 무엇인가?
• RQ3 응집을 유도하지 않으면서 분산액에서 과잉 고분자를 효과적으로 제거할 수 있는 방법은 무엇인가?
• RQ4 다른 SWNT 나선도, 예를 들어 (7,5) 또는 플라즈마 토치로 유도된 반도체성 SWNTs에 이 프로토콜을 적용하기 위해 필요한 수정 사항은 무엇인가?
• RQ5 연구 환경에서 전단력 혼합기의 장기적 신뢰성을 확보하기 위한 정비 절차는 무엇인가?

주요 결과

• PFO-BPy를 사용한 톨루엔 내 전단력 혼합은 (6,5) SWNTs의 선택적 분산을 가능하게 하며, 높은 형광 양자수율과 낮은 결함 밀도를 확보한다.
• 이 프로토콜은 박막 증착 및 장치 제작에 적합한 안정된 분산액을 생성한다.
• 농도가 1.0 mg/mL 이하일 경우, 0.1 μm PTFE 막을 통한 여과가 과잉 고분자 제거에 효과적이다.
• 고분자 농도가 1.0 mg/mL를 초과할 경우, 284,000 g에서 12시간 동안 초순응집을 실시함으로써 SWNTs를 회수할 수 있다.
• 초음파 처리를 통한 재분산과 1,10-페나나트로린 첨가로 고분자 없는 분산액이 급격한 응집을 방지하고 안정화된다.
• 이 방법은 (7,5) SWNTs 및 반도체성 플라즈마 토치로 유도된 SWNTs에 대해 소량의 프로토콜 조정만으로도 확장 가능하다.