[논문 리뷰] M(H) dependence and size distribution of SPIONs measured by atomic magnetometry

Simone Colombo, Victor Lebedev외 3명|arXiv (Cornell University)|2015. 11. 27.

Characterization and Applications of Magnetic Nanoparticles인용 수 6

한 줄 요약

이 연구는 원자 자석계측을 통해 초강자성 산화철 나노입자(SPIONs)의 자기 흥분 함수 M(H)를 정밀하고 준정적( quasi-static )으로 측정할 수 있음을 보여주며, 철 질량 농도와 입자 크기 분포를 정확히 결정할 수 있음을 확인한다. 기존의 유도 코ils 대신 광학적으로 펌프된 자석계측기(OPM)를 사용함으로써, 피코테슬라 수준의 감도를 확보하여 철 질량이 1μg 이하인 SPION 분산액의 정량 분석이 가능해진다.

ABSTRACT

We demonstrate that the quasistatic recording of the magnetic excitation function M(H) of superparamagnetic iron oxide nanoparticle (SPION) suspensions by an atomic magnetometer allows a precise determination of the sample's iron mass content mFe and the particle size distribution.

연구 동기 및 목표

• SPION 분산액 내 철 질량 농도와 입자 크기 분포를 정량화하기 위한 고감도 방법을 개발하는 것.
• 기존의 유도 코ils 기반 검출 방식의 한계를 극복하기 위해 원자 자석계측을 활용하여 준정적 M(H) 측정을 수행하는 것.
• 표적 약물 전달 및 MPI와 같은 생의학적 응용에 적합한 정밀한 저용량 SPION 특성 분석을 가능하게 하는 것.
• 제조사 및 문헌 값과의 비교를 통해 방법의 정확성을 검증하는 것.
• 집합 형성에 의해 유도되는 이중 크기 분포를 감지함으로써 SPION의 노화 영향을 모니터링하는 것.

제안 방법

• SPION의 시간에 따라 변화하는 자화에서 발생하는 피코테슬라 수준의 자기 유도 신호를 감지하기 위해, Mx 자석계측기로 작동하는 광학적으로 펌프된 자석계측기(OPM)를 사용하였다.
• 최소한의 잔류 자기장으로 인한 간섭을 줄이기 위해, 이중 층 구조이면서 반대 방향으로 감은 솔레노이드를 사용하여 조화형 자극장(Hdrive(t))을 생성하였다. 이로 인해 OPM 위치에서의 간섭이 10^6 배 감소하였다.
• SPION으로부터 유도된 자기 유도 δBNP에 비례하는 주파수 이동(δfNP)을 측정하기 위해, 디지털 락인 앰프와 위상 잠금 루프를 적용하였다.
• 측정된 M(H) 곡선을 초강자성 Néel 리듬과 랑주빈 함수 기반 이론 모델에 맞추어 피팅하여 크기 분포 파rameter를 추출하였다.
• 포화 자화(MS)는 문헌 값(Resovist: 340 kA/m, EMG-707: 418 kA/m)으로 고정하고, 질량 분율 분포에 대해 단모드 및 이중모드 피팅을 모두 수행하였다.
• 철 질량 농도가 알려진 표준 시료(Resovist: 4.2 mg, EMG-707: 10.2 mg)를 사용하여 시스템을 캘리브레이션하여 감도와 정확도를 결정하였다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 원자 자석계측은 SPION 분산액의 준정적 M(H) 반응 측정에 있어 유도 코ils의 실질적인 대체 수단이 될 수 있는가?
• RQ2 원자 자석계측은 얼마나 정밀하게 SPION 시료의 철 질량 농도와 입자 크기 분포를 해석할 수 있는가?
• RQ3 단모드 대비 이중모드 크기 분포 모델의 선택이 피팅 품질과 파rameter 추출에 어떤 영향을 미치는가?
• RQ4 OPM 기반 시스템은 저철 농도의 SPION 시료에 대해 어떤 감도를 보이는가?
• RQ5 이 방법은 노화로 인한 집합 형성으로 인한 크기 분포 변화를 감지할 수 있는가?

주요 결과

• 저농도 시료에서 유도된 바에 비추어, OPM 기반 시스템은 철 질량 농도에 대해 m_tot_Fe ≲ 7 µg의 감도를 확보하였다.
• 이중모드 크기 분포 피팅이 가장 높은 성능 지표(FOM = 0.43 for Resovist, 0.98 for EMG-707)를 보였으며, 이는 단모드 피팅 대비 실험 M(H) 곡선과의 일치도가 뛰어나다는 것을 의미한다.
• Resovist의 경우 추출된 파rameter(MS = 340 kA/m, 모드 4.3/2.4 nm)가 문헌 값과 이전 연구(Eberbeck et al. [15])와 일치하였다.
• EMG-707의 경우, 이중모드 피팅에서 유도된 작은 크기 모드(5.3/2.1 nm)가 Ref. [16]에서 보고된 히스토그램과 일치하였다.
• 노화된 SPION 시료에서 이중모드 크기 분포를 성공적으로 감지하여 시간이 지남에 따라 집합 형성이 발생함을 확인하였다.
• 피팅을 통해 유도된 철 질량 농도는 제조사 사양과 뛰어난 일치를 보였으며(m_tot_Fe vs. m_spec_Fe 그림에서 기울기 = 1), 캘리브레이션 정확도를 확인하였다.