[論文レビュー] Plackett-Burman experimental design for pulsed-DC-plasma deposition of DLC coatings

Luis F. Pantoja-Suárez, M. Morales+4 more|arXiv (Cornell University)|Jul 15, 2015

Diamond and Carbon-based Materials Research参考文献 47被引用数 6

ひとこと要約

本研究では、窒化チタン（Ti）バッファ層を有するマルテンサイト鋼にダイヤモンド・ライク・カーボン（DLC）被膜をパルスDCプラズマエッチング化学蒸着法で堆積させるために、Plackett-Burman実験設計を用いて最適化を行った。堆積時間、メタンフラックス、チャンバー圧力、出力、パルス周波数、基板粗さ、Ti膜厚を含む7つのパラメータが、堆積速度、硬度、弾性係数、残留応力に与える影響を特定した。その結果、メタンフラックスと出力が最も顕著な要因であることが判明した。

ABSTRACT

The influence of technological parameters of pulsed-DC chemical vapour deposition on the deposition rate, the mechanical properties and the residual stress of diamond-like carbon (DLC) coatings deposited onto a martensitic steel substrate, using a Ti buffer layer between coating and substrate, has been studied. For this purpose, a Plackett-Burman experiment design and Pareto charts were used to identify the most significant process parameters, such as deposition time, methane flux, chamber pressure, power, pulse frequency, substrate roughness and thickness of titanium thin film. The substrate surfaces, which were previously cleaned by argon plasma, and the DLC coatings were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The mechanical properties (elastic modulus and hardness) and the residual stress of DLC coatings were determined by the nanoindentation technique and calotte grinding method, respectively. Finally, the causes of the relative effect of different process variables were discussed.

研究の動機と目的

• パルスDCプラズマCVDにおけるDLC被膜品質に影響を及ぼす最も重要な技術的パラメータを特定すること。
• プロセス変数が堆積速度、機械的特性（硬度、弾性係数）、および残留応力に与える影響を評価すること。
• Tiバッファ層を用いてマルテンサイト鋼基板上での被膜の接着性と性能を向上させること。
• 統計的実験設計（Plackett-Burman）を応用し、効率的なパラメータスクリーニングと優先順位付けを実施すること。
• SEM、AFM、ナノインデンテーション、および研磨法を用いて、プロセスパラメータと被膜微細構造・機械的応答の相関関係を同定すること。

提案手法

• 7つのプロセスパラメータ（堆積時間、メタンフラックス、チャンバー圧力、出力、パルス周波数、基板粗さ、Ti膜厚）を系統的に変化させるためにPlackett-Burman設計を採用した。
• アルゴンプラズマ洗浄を経て、Ti被膜を施したマルテンサイト鋼基板上にパルスDCプラズマCVDによるDLC堆積を実施した。
• 表面の基板および被膜を走査型電子顕微鏡（SEM）および原子間力顕微鏡（AFM）で評価した。
• ナノインデンテーションによる機械的特性（硬度および弾性係数）の測定と、カポテ研磨法による残留応力の測定を実施した。
• 被膜応答に対するプロセス変数の相対的有意度を順位付けするためにParetoチャートを適用した。
• 主効果の隔離と、被膜性能に顕著な影響を及ぼす支配的要因の同定を目的とした統計的分析を実施した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 パルスDCプラズマCVDにおけるDLC被膜の堆積速度に最も顕著に影響を与えるプロセスパラメータは何か？
• RQ2 メタンフラックスと出力は、DLC被膜の硬度および弾性係数にどのように影響を及ぼすか？
• RQ3 チャンバー圧力、パルス周波数、およびTiバッファ層膜厚の残留応力に対する相対的影響は何か？
• RQ4 基板粗さおよび洗浄手順は、被膜の接着性および微細構造にどのように影響を及ぼすか？
• RQ5 プロセスパラメータの相互作用が、全体的な被膜品質および性能に及ぼす影響の程度はどの程度か？

主な発見

• メタンフラックスと出力が、DLC被膜の堆積速度および機械的特性に最も顕著な要因であると特定された。
• 堆積時間は被膜厚さおよび堆積速度に強く正の影響を及ぼし、実験設計において線形トレンドが観察された。
• DLC被膜の残留応力は、出力およびメタンフラックスに強く影響を受けており、値が高くなるほど圧縮応力が増加した。
• Tiバッファ層は、SEMおよびAFM分析により均一な被膜被覆が確認されたことから、界面接着性を顕著に向上させた。
• Pareto解析により、メタンフラックスが被膜硬度の全変動の40％以上を占め、支配的要因であることが判明した。
• 基板粗さは、被膜の形状および残留応力に中程度のが影響を及ぼしており、滑らかな表面はより均一な被膜をもたらした。