[論文レビュー] Synthesis of Fe2O3 nanoparticles by new Sol-Gel method and their structural and magnetic characterizations

S. Akbar, S. K. Hasanain+2 more|arXiv (Cornell University)|Aug 23, 2004

Iron oxide chemistry and applications被引用数 29

ひとこと要約

本研究では、アニール温度とクエン酸濃度を調整することで、相成分（α相およびγ相）と磁気的性質を制御可能な、修正されたソルゲル法を用いて、22〜56 nmのサイズのα-Fe₂O₃ナノ粒子を合成した。主な発見として、磁化（Ms）およびコercivity（Hc）は、より高いアニール温度に伴い増加するが、粒子サイズが小さいほど表面効果によりHcおよび磁化モーメントが向上する。

ABSTRACT

Fe2O3 nanoparticles of different sizes ranging from 22 to 56nm were synthesized chemically by a modified sol-gel method. Pure alpha phase particles as well as particles with admixture of alpha and gamma phase were obtained and identified by x-ray and Mössbauer measurements. Different size and phase controlling parameters have been identified. The average size of the particles decreases with increased annealing temperature of the gel and decreases with the increase in the concentrations of the (citric acid). The annealing temperature affects the relative fractions of the two phases and consequently the magnetization of the particles. The magnetization of the particles (Ms) and coercivity (Hc) increase consistently with the increase in the annealing temperature. For the same relative amount of the two phases, the coercivity (Hc) and the moment of the particles increase with the decrease in the size of the particles, indicating the role of surface effects in the magnetic behaviour.

研究の動機と目的

• サイズおよび相成分を制御可能なFe₂O₃ナノ粒子のための新しいソルゲル合成経路の開発。
• アニール温度およびクエン酸濃度が粒子サイズおよび相形成に与える影響の調査。
• 構造的特徴と磁気的挙動（特に磁化（Ms）およびコーエルビティ（Hc））との相関関係の特定。
• ナノスケールの赤鉄鉱における表面効果の役割の理解。

提案手法

• 粒子成長の制御を目的として、鉄ナトリウム硝酸塩を前駆体とし、クエン酸をキレート剤として用いた修正されたソルゲル法を採用。
• 結晶化および相転移を誘導するため、ゲルを異なる温度でアニールした。
• 合成ナノ粒子の相成分を同定するために、X線回折（XRD）およびモースバウアー分光法を用いた。
• 粒子サイズは、シュレル方程式を用いてXRDピークの広がりから決定した。
• 飽和磁化（Ms）およびコーエルビティ（Hc）を評価するため、磁気測定を実施し、アニール温度および粒子サイズの関数としての挙動を評価した。
• クエン酸濃度およびアニール温度を体系的に変化させることで、相比および粒子サイズの制御が可能になった。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 アニール温度は、ソルゲル法で合成されたFe₂O₃ナノ粒子における相成分（α相対γ相）にどのように影響するか？
• RQ2 クエン酸濃度は、Fe₂O₃ナノ粒子の平均粒子サイズにどのような影響を及えるか？
• RQ3 粒子サイズおよび相成分は、飽和磁化（Ms）およびコーエルビティ（Hc）にどのように影響するか？
• RQ4 50 nm未満のFe₂O₃ナノ粒子において、表面効果が磁気的挙動を支配する程度はどの程度か？
• RQ5 ソルゲル法を最適化することで、相純粋なα-Fe₂O₃またはγ-Fe₂O₃を含む制御された混合相を得られるか？

主な発見

• 粒子サイズは22〜56 nmの範囲にあり、アニール温度およびクエン酸濃度が上昇するにつれて減少した。
• アニール温度は相成分に顕著な影響を及えた。高温にするとα-Fe₂O₃相が優位になった。
• 飽和磁化（Ms）およびコーエルビティ（Hc）は、アニール温度が上昇するにつれて一貫して増加した。
• 同一の相比において、粒子サイズが小さいほどHcおよび磁化モーメントが高くなり、表面効果の支配的役割が示された。
• XRDおよびモースバウアー分光法により、α相およびγ相の両方が確認され、処理パラメータによって相分率を調整可能であることがわかった。
• 修正されたソルゲル法により、相を制御可能なFe₂O₃ナノ粒子が、磁気的性質を調整可能に合成された。