[論文レビュー] Effect of the crystal size on the X-ray diffraction patterns of isolated orthorhombic starches: A-type

Mario E. Rodríguez‐García, Sandra M. Londoño‐Restrepo+2 more|arXiv (Cornell University)|Aug 8, 2018

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ひとこと要約

本研究では、PDF-4ソフトウェアを用いたシミュレーションを通じて、孤立したA型正交晶系デンプンにおける結晶子サイズがX線回折(XRD)パターンに与える影響を調査した。ピークの幅広がりは、主に微小な結晶子サイズに起因する弾性散乱および非弾性散乱に起因しており、散乱成分が分離不能であるため、従来の結晶化度の計算は物理的に意味を持たないことが示された。

ABSTRACT

The x-ray diffraction (XRD) patterns reported for starch in the literature describes it as a semicrystalline polymer that indicates that amorphous and crystalline regions form it, and this is commonly accepted. However, these patterns have not been well interpreted according to the XRD theory, and the crystal size effect has been neglected. A simulation of the effect of the crystal size on the shape and width on XRD patterns for A-type (orthorhombic structure, ICDD card No. 00-043-1858) using PDF-4 software shows that the patterns of starches are governed by the elastic and inelastic scattering producing wide peaks. For isolated starches XRD patterns, the separation of inelastic and elastic scattering is not possible, then the calculation of the crystalline percent or crystalline quality does not make any physics sense.

研究の動機と目的

• 孤立したA型正交晶系デンプンにおける結晶子サイズがXRDパターンに与える影響を調査すること。
• XRD理論に基づくデンプンXRDパターンの理論的解釈が長年欠落していたことに対処すること。
• デンプンXRD解析における従来の結晶化度パcentage計算の妥当性を評価すること。
• 孤立デンプンXRDパターンにおいて非弾性散乱と弾性散乱が分離不能であることを示し、標準的な結晶化度指標の根拠を揺るがすこと。

提案手法

• PDF-4ソフトウェアを用いて、A型デンプン（ICDDカード番号 00-043-1858）のXRDパターンをシミュレートした。
• 結晶子サイズの影響を体系的に変化させ、ピーク形状および幅の変化を観察した。
• 回折パターンへの弾性散乱および非弾性散乱の寄与を両方とも考慮した。
• これらの条件下での結晶化度計算の物理的意味を理論的分析で評価した。
• 孤立デンプン試料における非弾性散乱と弾性散乱の分離不能性が、結晶化度の定量的評価に与える影響を評価した。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 結晶子サイズは、A型正方晶系デンプンのXRDピークの形状および幅にどのように影響を与えるか？
• RQ2 なぜ従来のXRD解釈はXRD理論と整合しないのか？
• RQ3 孤立デンプンXRDパターンにおいて、非弾性散乱と弾性散乱の寄与を分離できるか？
• RQ4 散乱メカニズムの分離不能性が、デンプンにおける標準的結晶化度計算を無効にするとされるか？
• RQ5 デンプンXRDパターンにおけるピーク幅広がりの物理的根拠は何か？

主な発見

• A型デンプンでは、結晶子サイズの影響がXRDピークの幅広がりを支配しており、結晶子が小さいほどピークは広がる。
• ピーク幅広がりは、主に弾性散乱と非弾性散乱の組み合わせに起因しており、結晶子サイズによるものだけではない。
• 孤立デンプン試料では、非弾性散乱と弾性散乱を分離できないため、標準的な結晶化度計算は無効である。
• これらの条件下では、XRDパターンから導かれる結晶化度パーセンテージや結晶性の質の指標は物理的意味を持たない。
• 本研究は、散乱の根本的制限に起因して、デンプン研究における結晶化度指標の広範な使用を疑問視することを挑戦した。