[論文レビュー] Preparation of poly(sodium acrylate-co-acrylamide) superabsorbent copolymer via alkaline hydrolysis of acrylamide using microwave irradiation

Hussam-Aldeen Kalaleh, Mohammad Tally+1 more|arXiv (Cornell University)|Feb 12, 2015

Hydrogels: synthesis, properties, applications参考文献 27被引用数 6

ひとこと要約

本研究では、アクリルアミドの部分的アルカリ加水分解を経て、不活性ガス雰囲気を要しない1工程式マイクロ波支援合成により、ポリ(ナトリウムアクリル酸共重合体)超吸水性コポリマーを調製した。反応時間は90秒で完全なゲル化が達成され、従来の方法と同等の条件下で658 g/gに比べ顕著に高い1031 g/gの水吸収能を示した。

ABSTRACT

In this paper we present a new one-pot synthesis method of poly(acrylate-co-acrylamide) superabsorbent polymer via partial alkaline hydrolysis of acrylamide using microwave irradiation. This method allows to hydrolysis, polymerization and gelation to take place in one pot during a very short reaction time (90 s), and with no need to operate under inert atmosphere. The degree of hydrolysis of the gel was determined by a back titration method. The gel is compact and has a water absorbency of 1031 g/g while the corresponding copolymer prepared from polymerization of sodium acrylate and acrylamide, using microwave irradiation and under the same experimental conditions, has a water absorbency of only 658g/g. This difference in water absorbency is discussed. FTIR spectroscopy was used to verify the hydrolysis and the formation of sodium acrylate. Scanning electron microscopy (SEM) showed that the synthesized hydrogel has a macroporous structure. The influence of the environmental parameters on water absorbency such as the pH and the ionic force was also investigated.

研究の動機と目的

• 超吸水性ポリ(ナトリウムアクリル酸共重合体)コポリマーの迅速かつ1工程式の合成法を開発すること。
• 従来の方法と比較して不活性ガス雰囲気の必要性を排除し、反応時間を短縮すること。
• マイクロ波放射を用いた制御されたアルカリ加水分解により、水吸収能を向上させること。
• 変動する環境条件下での合成されたゲルの構造的および吸収特性を評価すること。
• ナトリウムアクリル酸とアクリルアミドの直接共重合により得られるコポリマーと比較し、性能を検証すること。

提案手法

• アクリルアミドを1つの反応器内でマイクロ波放射下で部分的アルカリ加水分解する。
• マイクロ波放射により急速加熱が可能となり、90秒以内に同時に重合、加水分解、ゲル化が進行する。
• 反応度の測定には逆滴定法を用い、アクリルアミドからナトリウムアクリル酸への変換度を評価する。
• FTIR分光法を用いてカルボキシレート基の存在およびナトリウムアクリル酸ユニットの生成を確認する。
• 走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて形態を分析し、マクロポーラス構造の形成を確認する。
• pHおよびイオン強度が水吸収能に与える影響を評価し、環境的安定性を検証する。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 マイクロ波支援アルカリ加水分解により、反応時間の最小限に抑えられた1工程で超吸水性コポリマーが得られるか？
• RQ2 同一条件下で得られる加水分解由来コポリマーの水吸収能は、ナトリウムアクリル酸とアクリルアミドの直接共重合により得られるコポリマーと比較してどのように異なるか？
• RQ3 マイクロ波支援プロセスで達成された加水分解度はどの程度であり、それが吸収能にどのように相関するか？
• RQ4 pHおよびイオン強度は、合成されたゲルの膨潤挙動にどのように影響を与えるか？
• RQ5 多孔質構造などの構造的特徴は、水吸収能の向上にどのように寄与するか？

主な発見

• 1工程式マイクロ波支援法により、わずか90秒で完全なゲル化が達成され、反応時間が顕著に短縮された。
• 合成されたゲルは、同一条件下で直接共重合により得られた場合の658 g/gに比べ、1031 g/gという顕著に高い水吸収能を示した。
• FTIR分析により、アミド機能のアルカリ加水分解によってナトリウムアクリル酸基が効果的に生成されたことが確認された。
• SEM画像からマクロポーラス構造が観察され、これが水の拡散および吸収能の向上に寄与していると推定される。
• 逆滴定法により加水分解度が定量的に測定され、アクリルアミドからナトリウムアクリル酸への化学的変換が裏付けられた。
• pHおよびイオン強度の変化に対しても良好な膨潤容量を維持しており、環境的安定性が示された。