[논문 리뷰] Effect of the crystal size on the X-ray diffraction patterns of isolated orthorhombic starches: A-type

Mario E. Rodríguez‐García, Sandra M. Londoño‐Restrepo외 2명|arXiv (Cornell University)|2018. 08. 08.

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한 줄 요약

이 연구는 PDF-4 소프트웨어 시뮬레이션을 사용하여 고립된 A형 정오계 녹말에서 결정 크기가 X선 회절(XRD) 패턴에 미치는 영향을 조사한다. 이는 결정립 크기가 작을수록 탄성 산란과 비탄성 산란이 주로 기여하여 피크가 넓어지며, 이로 인해 산란 기여도가 분리될 수 없어 전통적인 결정성 계산이 물리적으로 의미가 없어진다는 것을 보여준다.

ABSTRACT

The x-ray diffraction (XRD) patterns reported for starch in the literature describes it as a semicrystalline polymer that indicates that amorphous and crystalline regions form it, and this is commonly accepted. However, these patterns have not been well interpreted according to the XRD theory, and the crystal size effect has been neglected. A simulation of the effect of the crystal size on the shape and width on XRD patterns for A-type (orthorhombic structure, ICDD card No. 00-043-1858) using PDF-4 software shows that the patterns of starches are governed by the elastic and inelastic scattering producing wide peaks. For isolated starches XRD patterns, the separation of inelastic and elastic scattering is not possible, then the calculation of the crystalline percent or crystalline quality does not make any physics sense.

연구 동기 및 목표

• 고립된 A형 정오계 녹말에서 결정 크기가 XRD 패턴에 미치는 영향을 조사하기 위해.
• XRD 이론에 기반한 녹말 XRD 패턴에 대한 이론적 해석의 장기적인 부족을 해결하기 위해.
• 녹말 XRD 분석에서 전통적인 결정성 백분율 계산의 타당성을 평가하기 위해.
• 고립된 녹말 XRD 패턴에서 비탄성 산란과 탄성 산란이 분리될 수 없음을 입증하여 표준 결정성 지표의 기초를 흔들기 위해.

제안 방법

• ICDD 카드 번호 00-043-1858의 A형 녹말(XRD 패턴)에 대해 PDF-4 소프트웨어를 사용하여 시뮬레이션된 XRD 패턴을 생성하였다.
• 피크 형태와 너비의 변화를 관찰하기 위해 결정 크기 영향을 체계적으로 변화시켰다.
• 산란 패턴에 대한 탄성 산란과 비탄성 산란 기여도를 모두 고려했다.
• 이 조건 하에서 결정성 계산의 물리적 의미를 이론적으로 분석하였다.
• 고립된 녹말 샘플에서 비탄성 산란과 탄성 산란이 분리될 수 없는지 평가하여 결정성 정량화에 미치는 영향을 분석하였다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 A형 정오계 녹말에서 결정 크기는 XRD 피크의 형태와 너비에 어떻게 영향을 미치는가?
• RQ2 왜 전통적인 녹말 XRD 패턴 해석이 XRD 이론과 일관되지 않는가?
• RQ3 고립된 녹말 XRD 패턴에서 비탄성 산란과 탄성 산란 기여도를 분리할 수 있는가?
• RQ4 산란 메커니즘이 분리될 수 없는 것이 표준 결정성 계산을 무효화하는가?
• RQ5 녹말 XRD 패턴에서 피크 넓어짐의 물리적 기초는 무엇인가?

주요 결과

• A형 녹말에서 결정 크기 영향이 XRD 피크 넓어짐을 지배하며, 더 작은 결정립은 더 넓은 피크를 생성한다.
• 피크 넓어짐은 주로 결정립 크기 외에도 탄성 산란과 비탄성 산란의 조합으로 인해 발생한다.
• 고립된 녹말 샘플에서는 비탄성 산란과 탄성 산란이 분리될 수 없으며, 이는 표준 결정성 계산을 무효화한다.
• 이 조건 하에서 XRD 패턴으로부터 유도된 결정성 백분율 또는 결정성 품질은 물리적 의미를 갖지 못한다.
• 기본 산란 한계로 인해 녹말 연구에서 널리 사용되는 결정성 지표의 사용을 도전한다.