[논문 리뷰] Preparation of poly(sodium acrylate-co-acrylamide) superabsorbent copolymer via alkaline hydrolysis of acrylamide using microwave irradiation

Hussam-Aldeen Kalaleh, Mohammad Tally외 1명|arXiv (Cornell University)|2015. 02. 12.

Hydrogels: synthesis, properties, applications참고 문헌 27인용 수 6

한 줄 요약

이 연구는 아크릴아미드의 부분 알칼리성 수분해를 통한 일괄식 마이크로파 보조 합성 방법을 제시하며, 관성 대기 없이 90초 내에 빠른 젤화를 달성한다. 이 방법은 고수분성, 다공성 구조를 가진 하이드로젤을 생성하며, 동일 조건에서 전통적 공중합법으로 얻은 658 g/g보다 훨씬 높은 1031 g/g의 수분 흡수 용량을 나타낸다.

ABSTRACT

In this paper we present a new one-pot synthesis method of poly(acrylate-co-acrylamide) superabsorbent polymer via partial alkaline hydrolysis of acrylamide using microwave irradiation. This method allows to hydrolysis, polymerization and gelation to take place in one pot during a very short reaction time (90 s), and with no need to operate under inert atmosphere. The degree of hydrolysis of the gel was determined by a back titration method. The gel is compact and has a water absorbency of 1031 g/g while the corresponding copolymer prepared from polymerization of sodium acrylate and acrylamide, using microwave irradiation and under the same experimental conditions, has a water absorbency of only 658g/g. This difference in water absorbency is discussed. FTIR spectroscopy was used to verify the hydrolysis and the formation of sodium acrylate. Scanning electron microscopy (SEM) showed that the synthesized hydrogel has a macroporous structure. The influence of the environmental parameters on water absorbency such as the pH and the ionic force was also investigated.

연구 동기 및 목표

• 초수분성 폴리(소듐 아크릴레이트-co-아크릴아미드) 공중합체를 위한 빠르고 일괄식 합성 방법을 개발한다.
• 기존 방법과 비교해 관성 대기 필요를 제거하고 반응 시간을 단축시킨다.
• 마이크로파 조사에 의한 통제된 알칼리성 수분해를 통해 수분 흡수 용량을 향상시킨다.
• 다양한 환경 조건에서의 구조적 및 흡수 특성을 특성화한다.
• 소듐 아크릴레이트와 아크릴아미드의 직접 공중합으로 얻은 것과 비교해 수분해 유도 공중합체의 성능을 평가한다.

제안 방법

• 아크릴아미드를 단일 반응용기에서 마이크로파 조사 하에 부분 알칼리성 수분해를 실시한다.
• 마이크로파 조사에 의해 급속한 가열이 가능해져 90초 내에 동시적인 중합, 수분해 및 젤화가 촉진된다.
• 수분해도는 역적정법을 사용해 정량적으로 측정하여 아크릴아미드에서 소듐 아크릴레이트로의 전환 정도를 평가한다.
• FTIR 분석을 통해 카복실산염 기능기 존재 및 소듐 아크릴레이트 단위의 형성을 확인한다.
• 주사전자현미경(SEM)을 사용해 형태학적 특성 분석을 수행하고 다공성 구조 형성을 확인한다.
• pH 및 이온 강도가 수분 흡수에 미치는 영향을 평가하여 환경 안정성을 평가한다.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 마이크로파 보조 알칼리성 수분해를 통해 아크릴아미드에서 단일 단계로 초수분성 공중합체를 합성할 수 있는가?
• RQ2 동일 조건에서 직접 공중합법으로 합성된 공중합체와 비교해 수분해 유도 공중합체의 수분 흡수 용량은 어떻게 다른가?
• RQ3 마이크로파 보조 공정에서 달성된 수분해도는 얼마이며, 이는 수분 흡수 용량과 어떻게 관련되는가?
• RQ4 pH 및 이온 강도는 합성된 하이드로젤의 팽창 거동에 어떤 영향을 미치는가?
• RQ5 다공성과 같은 구조적 특성은 수분 흡수 용량 향상에 어떤 기여를 하는가?

주요 결과

• 일괄식 마이크로파 보조 방법은 단 90초 만에 완전한 젤화를 달성하여 반응 시간을 크게 단축시켰다.
• 합성된 하이드로젤은 1031 g/g의 수분 흡수 용량을 나타내며, 동일 조건에서 직접 공중합법으로 얻은 658 g/g보다 뛰어난 성능을 보였다.
• FTIR 분석을 통해 아미드 기능기의 알칼리성 수분해로 인한 소듐 아크릴레이트 기능기의 성공적 형성을 확인하였다.
• SEM 영상 분석을 통해 다공성 구조가 존재함을 확인하였으며, 이는 수분의 확산 및 흡수 용량 향상에 기여할 것으로 사료된다.
• 역적정법을 통한 정량적 수분해도 측정 결과, 아크릴아미드에서 소듐 아크릴레이트로의 화학적 전환이 뒷받침됨을 입증하였다.
• 다양한 pH 및 이온 강도 조건에서도 양호한 팽창 용량을 유지하여 환경 안정성을 입증하였다.