[論文レビュー] A Hands-On Guide to Shear Force Mixing of Single-Walled Carbon Nanotubes with Conjugated Polymers

Sebastian Lindenthal, Simon Settele+3 more|arXiv (Cornell University)|Jan 1, 2023

Carbon Nanotubes in Composites被引用数 2

ひとこと要約

本ガイドは、トルエン中で(6,5)単層カーボンナノチューブ(SWNTs)を共役ポリマーPFO-BPyで分散させる再現性がありスケーラブルなせん断力混合プロトコルを提示し、最小限の欠陥で高選択性分散を達成する。この手法により、薄膜デバイスに適した電子等級の分散が可能となり、長期運用のための詳細なトラブルシューティングおよびメンテナンスプロトコルを含む。

ABSTRACT

This guide provides a detailed step-by-step procedure for the dispersion of (6,5) single-walled carbon nanotubes by shear force mixing with the conjugated polymer PFO-BPy in organic solvents. All processes presented here were developed in the Zaumseil group at Heidelberg University since 2015 and represent best practices to the best of our knowledge. In addition to the detailed instructions, we discuss potential pitfalls and problems, that we have encountered over eight years of operation and show how to solve them. This also includes a detailed description of how to maintain and service a shear force mixer to ensure long operation lifetime. Finally, we show how to expand our process to the dispersion other nanotube chiralities in electronic-grade quality and how to treat dispersions for subsequent processing (e.g., thin film deposition or functionalization).

研究の動機と目的

• せん断力混合を用いたPFO-BPyによる(6,5)SWNTsの選択的分散のためのスケーラブルで再現可能なプロトコルの開発。
• SWNTs分散における一般的な実験的落とし穴、例えば凝集や欠陥形成の解決。
• せん断力ミキサーの長期的な運用寿命を確保するための包括的なメンテナンスガイドラインの提供。
• プロトコルを(7,5)や半導体性プラズマタッチSWNTsを含む他のキラリティに拡張すること。
• ポリマーを含まない分散の純化および安定化手法を明示することで、下流工程を可能にすること。

提案手法

• 80–90 °Cの高温下で、高せん断ミキサーを用いてトルエン中でSWNTsとPFO-BPyをせん断力混合する。
• 混合中におけるノイズと振動を低減するため、遮音ボックスの使用。
• 選択性と分散品質を最大化するため、ポリマー対SWNT比、溶媒の純度、混合時間を最適化する。
• 濃度が1.0 mg/mL以下の場合、0.1 μm PTFE膜を用いたろ過で過剰ポリマーを効果的に除去する。
• ポリマー濃度が1.0 mg/mLを超える場合、284,000 gで12 時間の超遠心分離によりSWNTsを沈殿させる。
• 沈殿物の再分散と1,10-フェナントロリンの添加による分散の安定化のため、超音波処理を後処理として実施する。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 どのようにして、トルエン中でPFO-BPyを用いたせん断力混合を最適化することで、(6,5)SWNTsの高選択性分散を達成できるか？
• RQ2 SWNTs分散中に構造的欠陥を最小限に抑えるために、どのような主要な操作パラメータが必要か？
• RQ3 凝集を誘発せずに、分散体から過剰ポリマーを効果的に除去するにはどうすればよいか？
• RQ4 (7,5)やプラズマタッチ由来の半導体性SWNTsといった他のSWNTキラリティにこのプロトコルを適応させるには、どのような変更が必要か？
• RQ5 研究現場における長期的信頼性を確保するため、せん断力ミキサーのメンテナンス手順は何か？

主な発見

• トルエン中でPFO-BPyを用いたせん断力混合により、(6,5)SWNTsの選択的分散が可能となり、高い光励起量子収率と低欠陥密度を達成した。
• 本プロトコルにより、薄膜堆積およびデバイス製造に適した安定した分散が得られた。
• 濃度が1.0 mg/mLまでの範囲で、0.1 μm PTFE膜を用いたろ過が過剰ポリマーの効果的除去に成功した。
• ポリマー濃度が1.0 mg/mLを超える分散体からSWNTsを回収するため、284,000 gで12 時間の超遠心分離が有効であった。
• 超音波処理による沈殿物の再分散と1,10-フェナントロリンの添加により、ポリマーを含まない分散が急速な凝集から安定化された。
• 本手法は、(7,5)SWNTsおよび半導体性プラズマタッチSWNTsに対しても、わずかなプロトコル調整で拡張可能であった。