[論文レビュー] In-situ metallic coating of atom probe specimen for enhanced yield, performance, and increased field-of-view

Tim M. Schwarz, Eric Woods+8 more|arXiv (Cornell University)|Sep 14, 2023

Advanced Materials Characterization TechniquesEngineering被引用数 3

ひとこと要約

本論文では、FIBを用いた試料作製直後に、原子プローブ試料の表面に均一な金属被膜（例：Cr）をインサイト方式で直接堆積させる手法を提案する。この手法は、試料の出荷率を向上させ、質量分解能を向上させ、有効な視野を拡大し、金属以外の材料を含む多様な材料において、元の試料表面（天然酸化被膜を含む）を完全に可視化可能にする。

ABSTRACT

Atom probe tomography requires needle-shaped specimens with a diameter typically below 100 nm, making them both very fragile and reactive, and defects (notches at grain boundaries or precipitates) are known to affect the yield and data quality. The use of a conformal coating directly on the sharpened specimen has been proposed to increase yield and reduce background. However, to date, these coatings have been applied ex-situ and mostly are not uniformly. Here, we report on the controlled focused ion beam in-situ deposition of a thin metal film on specimens immediately after specimen preparation. Different metallic targets e.g. Cr were attached to a micromanipulator via a conventional lift-out method and sputtered using the Ga or Xe ions. We showcase the many advantages of coating specimens from metallic to non-metallic materials. We have identified an increase in data quality and yield, an improvement of the mass resolution, as well as an increase in the effective field-of-view enabling visualization of the entire original specimen, including the complete surface oxide layer. The ease of implementation of the approach makes it very attractive for generalizing its use across a very wide range of atom probe analyses.

研究の動機と目的

• 試料の破損性および表面欠陏が原因で生じる原子プローブトモグラフィーにおける低出荷率および低品質データの問題を解決すること。
• 一般的に不均一な堆積と一貫性の欠如を引き起こすため、外場での被膜処理法の限界を克服すること。
• 金属以外の材料および反応性の高い試料を含む広範な材料と互換性を持つ、耐久性のあるインサイト被膜技術を開発すること。
• 元の試料表面（天然酸化被膜を含む）を完全に可視化できるように、視野を拡大し、データ品質を向上させること。
• FIB試料作製プロセスに被膜処理を統合することで、原子プローブ研究分野における広範な導入を容易にすること。

提案手法

• FIBによる研磨後、マイクロマニピュレーターを用いて金属ターゲット（例：Cr）を原子プローブ試料の隣に位置づける。
• GaイオンまたはXeイオンを用いたフォーカスドアイタイプ（FIB）スパッタリングを用いて、試料表面にコンフォーマルで超薄膜の金属被膜を直接堆積する。
• 被膜処理は、試料作製直後にインサイトで実施され、汚染を最小限に抑えつつ均一性を確保する。
• この手法は金属材料および非金属材料の両方、反応性の高い表面や複雑なミクロ構造を有する材料に対しても適用可能である。
• 標準的な原子プローブワークフローと互換性があり、既存のFIB-原子プローブシステムへの最小限の改造で実装可能である。
• 被膜処理により試料表面が安定化し、フィールド蒸発アーティファクトおよびバックグラウンドノイズが低減される。

実験結果

リサーチクエスチョン

• RQ1 インサイト金属被膜処理は、原子プローブトモグラフィー実験の成功出荷率を顕著に向上させることができるか？
• RQ2 インサイト被膜処理は、原子プローブ分析における質量分解能およびデータ品質にどのように影響を与えるか？
• RQ3 被膜処理により、有効視野がどの程度拡大され、元の試料表面全体（完全な天然酸化被膜を含む）の可視化が可能になるか？
• RQ4 この手法は、非金属および反応性材料（天然酸化被膜を有するものも含む）に対しても効果的に適用可能か？
• RQ5 このインサイト被膜処理プロセスは、多様な原子プローブ研究室における日常的利用に実用的かつスケーラブルか？

主な発見

• インサイト金属被膜処理により、表面欠陊および反応性に起因するフィールド蒸発中の試料破損が低減され、試料出荷率が向上した。
• 質量分解能が向上し、再構築された3次元マップにおける密接に配置されたイオン信号の分離が可能になった。
• 有効視野が顕著に拡大され、元の試料表面全体（完全な天然酸化被膜を含む）の完全な可視化が可能となった。
• 被膜処理により、従来困難であった非金属および反応性材料の分析が成功し、一貫した性能が得られた。
• この技術は高い再現性を示し、標準的なFIB-原子プローブワークフローと高い互換性を有しており、広範な実装を支援した。
• Crおよびその他の金属を被膜材料として用いることで、安定的かつコンフォーマルな膜が得られ、信号対ノイズ比が向上し、バックグラウンドが低減した。