[논문 리뷰] Microstructure of the highly dense MgB2 Superconductor by transmission electron microscope

Gun Yong Sung, Sang Hyeob Kim외 9명|arXiv (Cornell University)|2001. 02. 27.

Superconductivity in MgB2 and Alloys인용 수 3

한 줄 요약

이 연구는 고해상도 투과형 전자현미경(HRTEM)을 사용하여 고압(3 GPa) 및 고온(900 °C) 조건에서 소결된 MgB2 초전도체의 미세구조를 분석하여 기포가 없는 100% 밀도의 다결정 구조를 규명하였으며, 계면에 불순물이나 결함이 없음을 확인하였다. HRTEM 영상은 기준면에 결함이 없는 상태를 보여주며, a축 격자 상수는 0.307 nm로 나타났는데, 이는 확산 가공된 샘플의 값보다 짧은 것으로 확인되어 높은 구조적 순도와 이상적인 결정립 연결성을 확인하였으며, 이는 신뢰할 수 있는 전송성질 측정을 가능하게 한다.

ABSTRACT

The microstructure of the MgB2 superconductor sintered at high temperature under a high pressure of about 3 GPa was investigated by using a high-resolution transmission electron microscope (HRTEM). The TEM images did not show any pores in the specimen. All grains were compactly connected, and no discernable empty spaces or impurities at the boundaries existed over the regions investigated. The HRTEM image showed clearly each constituent atom that formed the basal hexagonal plane, without any defect in a single grain. The a-axis lattice parameter, 0.307 nm, from this direct measurement was shorter than the value, 0.314 nm obtained from samples prepared using diffusion techniques. A minor impurity phase, which was most probably MgB4 and did not form interfacial layers was also observed, but was well isolated from the main MgB2 phase. Our results verify that the MgB2 powder was sintered under high temperature and high pressure into its theoretical density without any porosity or grain growth.

연구 동기 및 목표

• 고압(3 GPa) 및 고온(900 °C) 조건에서 소결된 고밀도 MgB2 초전도체의 미세구조를 고해상도 투과형 전자현미경(HRTEM)을 사용하여 조사하는 것.
• 다결정 MgB2 미세구조에서 기공, 계면 불순물 또는 결함의 유무를 확인하는 것.
• HRTEM 영상에서 직접 격자 상수를 측정하고, 기존에 처리된 샘플의 값과 비교하는 것.
• 전송성질 측정에 신뢰성 있게 기초가 되는 MgB2 샘플의 구조적 품질과 순도를 평가하는 것.
• 소량의 불순물 상과 그들이 주요 MgB2 상과 공간적으로 어떻게 관련되어 있는지 식별하고 특성화하는 것.

제안 방법

• 상업용 MgB2 분말을 12mm 입방형 다이아몬드 압축기에서 3 GPa 및 900 °C에서 1시간 동안 고압 소결한 후 급속 냉각 처리.
• 기계적 연마를 통해 약 10 μm 두께로 준비한 후, Gatan 이중 이온 밀러를 사용해 5 kV 및 0.6 mA 조건에서 20시간 동안 Ar 이온 연마를 실시하여 TEM 시편 제작.
• 200 kV에서 작동하는 JEOL JEM-2000EX 현미경을 사용해 HRTEM 영상 및 선택적 회절 영역 회절(SAED) 촬영.
• 특히 (001) 기준면에서의 a축 격자 간격을 HRTEM 영상에서 직접 측정.
• 명암형 TEM 영상 및 HRTEM 영상 분석을 통해 기공, 계면 상 및 원자 스케일 결함 탐지.
• 측정된 격자 상수 및 미세구조적 특성을 기존에 확산 가공된 MgB2 샘플의 문헌 자료와 비교.

실험 결과

연구 질문

• RQ1 MgB2의 고압 소결이 기공을 제거하고 이론 밀도에 도달하는가?
• RQ2 고밀도 MgB2 미세구조에서 계면에 계면 불순물 또는 2차 상이 존재하는가?
• RQ3 HRTEM 영상에서 단일 결정립의 직접 측정을 통해 MgB2의 실제 a축 격자 상수는 얼마인가?
• RQ4 결함 밀도 및 격자 상수 측면에서 고압 소결된 MgB2의 미세구조적 특성은 기존의 확산 가공된 샘플과 어떻게 비교되는가?
• RQ5 MgB4와 같은 소량의 불순물 상이 존재하는가, 그리고 주요 MgB2 상과 분리되어 있는가?

주요 결과

• MgB2 샘플은 기공이 관찰되지 않아 고압 소결 후 100% 밀도에 도달함을 확인하였다.
• 모든 결정립 경계에서 기공 불순물이나 계면 상이 검출되지 않았으며, YBa2Cu3Oy에서 관찰되는 투과 경계와 유사한 깔끔하고 결함이 없는 인터페이스를 보였다.
• HRTEM 영상에서 직접 측정한 a축 격자 상수는 0.307 nm였으며, 이는 확산 가공된 샘플에서 보고된 0.314 nm보다 짧은 것으로 확인되었다.
• 소량의 불순물 상(MgB4로 추정됨)이 관찰되었지만, 주요 MgB2 상과 잘 분리되어 있었고, 계면층을 형성하지 않았다.
• 단일 결정립의 HRTEM 영상은 기준면에 결함이 없고 원자 배열이 완벽하게 정렬되어 있어 높은 구조적 순도를 나타내었다.
• 기공, 계면 불순물 및 격자 결함의 부재는 이 샘플의 전송성질 측정이 산란이나 비균일성으로 인해 영향을 받지 않음을 확인한다.